蒸留について

質問

以前にも似たような質問をさせていただいたのですが、蒸留の際、油浴の温度を沸点よりも高く上げていっているのに（2，30度近くまで）全く沸騰する気配もなく、蒸留できないことの考えられる原因として何があるでしょうか？？
何でもいいので考えられる原因を教えてもらえればうれしいです。

回答No.3

phosphole

熱分解する場合は減圧しましょう。常識。

あとはできるだけ加熱を避けて出やすくする工夫をする。
装置を小型化してガスの上昇経路を短くするとか、クーゲルロールを使うとか。特に少量のサンプルを蒸留する場合、クーゲルロールは非常に優れた装置です。

回答No.2

noname#36462

質問者様、phosphole様、
横レスですみません：
phosphole様のご回答を拝読させていただき、思わず「うーん、この人は有機合成の修業を十分積んでおられるなー」と感心し笑ってしまいました。「お主、なかなかやるなー」という感じです。

回答No.1

phosphole

上がってこないのはありえますが、沸騰する気配が無いってのは変ですね。
液体が沸騰する前に、熱分解して高沸点成分に変わってしまっているとかでしょうか。あるいは液体がでろでろしてたり固体混じりだと、普通の蒸留時とは沸騰の様子が異なってきたりしますが。

油浴の温度ですが、３０度プラスくらいであきらめてはダメですね。
普通の蒸留ではないですが、バルブーバルブの場合など、装置全体をヒートガン（３００度くらい）で加熱したりします。
普通の蒸留でも、熱分解しない限りは上げまくってとにかく出すべし。
もっとも、これは装置の途中で液化or固化して上がりが悪い場合の話なので、沸騰しないってのとはまた別だなぁ。

お礼

高温で熱分解するのであまり熱はかけたくないのですが。
わかりました。ありがとうございました。