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メチルエステル化
あまり化学をやっていなかったものなので、すみませんができるだけ簡単にお願いします。 今、油の組成分析(ガスクロ)をやっています。C8の純度98%程度のサンプルの組成分析をやる時には、3フッ化ホウ素を使用するのですが、他の油の組成分析を行うときはナトリウムメチラード??を使用します。なぜこのような違いがあるのでしょうか?? また、そのときに、ヘキサンと飽和食塩水を使います。それを使う意味を教えてもらいたいのです。できれば反応式など教えてください。 よろしくお願い致します。
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#1です。 少し調べてみました。 ナトリウムメチラート法の場合、使用するペンタンの揮発性が高いため、揮発性の高い低級脂肪酸の定量に不適となります。 そのため、ご質問にあるようなC8が主成分となるような油脂の分析を行う場合にはBF3を用いた方法を選択する方がより良いそうです。 逆に、高度不飽和脂肪酸(DHAやEPA)の分析を行う場合は、BF3よりもナトリウムメチラート法の方が適しています。 BF3を用いた方法ですと、高度不飽和脂肪酸がうまく十分にエステル化できない可能性があるようですね。 メチル化が100℃と高温ですし。 ですから、DHA等の分析を行う際は、ナトリウムメチラート法を用いることが多いようです。 …そういえば、私の会社でも、DHA&EPAの分析はナトリウムメチラート法を用いています。 それ以外の脂肪酸組成を見る場合は、BF3なんですけれどね。
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- tsun-tsunta
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私は全てBF3(三フッ化ホウ素)を使用した方法で分析しています。 特にC8が多い油脂に限定してはいませんが、数値は確かなものと認識しています。 特に必然性があって方法を分けているとは思えません。 どの機関が指定している「標準法」を採用するかどうか、という問題のような気がします。 ヘキサンと飽和食塩水を使用する理由について。 ヘキサン相に脂肪酸メチルエステル(FAME)を移し、非脂質を水相(飽和食塩水相)に転溶させているのだと思います。 要は、不純物を洗って取り除いている操作です。 ただの水ではなく飽和食塩水を使用するのは、FAMEが水相に移る可能性を極力低くするためです。 但し、不純物の水への溶解性は低くなるので、不純物を取り去りきれない恐れも出てきますね。 「サンプルをキレイにする」ことと「FAMEの収率を上げる」ということの板ばさみ的な部分です。
お礼
わかりやすく説明してくださってありがとうございます!! 三フッ化ホウ素に関しては標準法を調べてみたいと思います。
お礼
返答ありがとうございます☆ もしよろしければ、参考にした本、サイト、文献等ありましたら教えていただけないでしょうか??お手数おかけしてすみません。