結晶

質問

ある錯体を濾過して、濾液にエタノールを加えると溶解度が下がり結晶が析出するのですが、この結晶と最初に取れた結晶は純度が違うのですか？純度が下がるような気がするのですが理由がわかりません。

回答No.2

asp0099 · ベストアンサー

わざわざ錯体を濾過するという行為は、大きめのゴミなどを取り除くためにするのでしょう。
だから、よっぽどもとの結晶が綺麗でなければ、濾過後の結晶の純度は上がります。
結晶中の不純物についても、一般的に再沈によって不純物が取り除かれて純度が上がります。
大量にある錯体はエタノールによって溶解度が低下し過飽和になるために析出しますが、少量の不純物は溶解度がたとえ低下したとしても少量であるが故に過飽和になることはなく、溶液中に溶解したままです。
使用するエタノールが汚かったり器具が汚れていたりしない限り、再沈によって結晶の純度は上がります。
ただし溶解している錯体成分もあるので、収量はもとより減ります。

回答No.4

oiei

たしかに、よく検討されてコントロールされている系での結晶化は非常にきれいな結晶を得ます。しかし実際に質問者さんは２番目にとった結晶の純度が悪いことを認識されているので、質問の文面から考えると、要因としてエタノールの過剰添加により溶解度（不純物も）が下がったか、結晶の熟成を経ないまま一気に結晶化したことによる結晶の不純物の包含が考えられるのではないかと思います。
これらの解決策は、アルコールの選択、温度のコントロール、が考えられます。手っ取り早いのは、今回のエタノールをいれた後に得られた純度の低い結晶をもう一度キレイな溶媒に溶解し、あらためて結晶化を行う「再結晶」を行えばかなりきれいなものが得られると思います。

お礼

ありがとうございます。
解決しました。

回答No.3

kb-nike

＜簡単に言うと、不純物の溶解度も下がるから純度が悪くなると考えていいということですよね。

通常、目的の溶質に対しては溶解度を下げるが、想定する不純物に対しては溶解度をなるべく下げないような沈殿剤を使用します。
したがって、再沈殿（再結晶）で純度が悪くなると言うことは、普通ありません（そのような再沈殿は無意味ですから）。

回答No.1

oiei

miu65さんがほしい結晶とは最初にろ過した「ある錯体」ということでよろしいでしょうか。
私も本や文献を参考にしたわけではなく経験です。
結晶化は同じ溶液からとれる順番で「1番晶」、「2番晶」などと呼びますが、基本的に「1番晶」がもっとも純度が高いとされています。そのろ液は不純物の割合が相対的に上がっているので、そこから取れた結晶、「2番晶」は純度が低いとされています。
ただ「2番晶」くらいなら結晶化方法にもよると思いますが3番、4番ととって行くとたいていは純度悪いです。

余計なお世話かもしれませんが、
エタノールなどで溶解度を下げておられるようですが、種晶などをいれてゆっくりと結晶を成長させていくのがポイントだと思います、

お礼

ありがとうございます。
簡単に言うと、不純物の溶解度も下がるから純度が悪くなると考えていいということですよね。