溶液の乾燥

質問

この場所がふさわしいか分かりませんが・・・
水に溶解している極微量物を取り出したいのですが
高温で乾燥すると、析出物の形状が変形するので、低温（20～30℃）で乾燥しなければなりません。
真空乾燥でも時間がかかって困っています。
なにか良い乾燥方法を教えてもらえないでしょうか？
ちなみに、液量は20mlぐらいです。

回答No.2

takes87 · ベストアンサー

溶媒が水の場合、この水を除去するには私は主に以下の３個の方法を使っています。
（１）エバポレーターなどによる減圧留去
（２）凍らせて凍結乾燥
（３）1-ブタノールを加えて水相を濃縮

（１）はエバポレーターにスリ部分が多いのでグリースを塗っても圧力が漏れてしまうので、水をとばすにはある程度高温もしくは共沸溶媒を加える方法になりますね。低温だとちょっときついかもしれません。
（２）は表面積に依存するので、容器表面に薄く凍らせることができれば数時間ぐらいで乾燥したと思います。
（３）は1-ブタノールが体積の２割程度の水と混ざる性質を利用しています。”水に溶解している極微量物”が1-ブタノールに全く溶けないのであれば20 mlの水溶液に対して80 ml程度の1-ブタノールを加えると、ほぼ水が1-ブタノール相にもっていかれ、ごく少量の水溶液、もしくは沈殿のみが下の方に残ります。このブタノール相をすてると、残りの水はわずかなので短時間でとびます。核酸などを水溶液から単離するときのブタノール沈殿といわれている方法です。

　析出物が核酸やたんぱく質などの生体由来であれば（２）、（３）の方法が良く用いられていると思いますよ。

お礼

回答ありがとうございます。
(2)は薄い氷をつくるってことでしょうか？
とりあえず(3)でやってみたいと思います。

回答No.3

takes87

>(2)は薄い氷をつくるってことでしょうか？

　そうですね。表面積を広くしないと非常にとびにくくなります。ロータリーエバポレーターがあれば減圧して回転させておけば気化熱で凍るので楽なのですが、なければ氷・塩のバスで容器を-20℃まで冷やしてから、回転させながらゆっくり溶液を入れて薄い氷を作るのも一の手だと思います。

回答No.1

anthracene

ロータリーエバポレーターは使用されていますか？
ベンゼン（あるいはトルエン）を加えて、水とベンゼンを共沸させてやる手もあります。

水相から適当な有機溶媒に抽出できれば話は早いのですが、それは無理なのですね。

お礼

回答ありがとうございます。
ロータリーエバポレーターは使っていません。というか装置がありませんので・・・。でも、参考にさせていただきます。