水のピーク

質問

ＬＣにイオン水や蒸留水をそのまま300マイクロ注入したらある一定の所へピークが出てくるのですが水を注入してピークが出るものなのでしょうか？負のピークではないです。綺麗なシャープなピークです。小さいですが。

ちなみにＬＣに使用しているキャリアは

アセトニトリル45％　緩衝液55％の溶液です。

職場のいろんな装置のイオン水や蒸留水を入れても全部同じところにシャープなピークが出てきます。したがってイオン水装置や蒸留水装置は異常ではないと思います。

何かピークが出る原因がＬＣにあるのでしょうか？

一つ気がかりなのが注入するオートサンプラーのシリンジを洗浄する液がキャリアとは違ってアセトニトリル100％で洗浄しています。同じキャリア液を使ったほうがいいでしょうか？

どなたかアドバイスをお願いします。

回答No.2

c80s3xxx · ベストアンサー

逆相で目的物質のピークが水と重なるということは，ほとんどカラムに保持されていないということでしょう．水のピークが見えることより，溶離条件がその試料に合っていないということです．ODSへの吸着力に比べて溶離液の溶離力が強すぎるわけですから，ANの混合比を減らすとか，緩衝液のpHを操作する必要があるかもしれません．

お礼

度重なる御解答ありがとうございました。昼休みに会社のインターネットを通じて拝見して早速ＰＨ調整の操作を行ってみました。綺麗に水のピークと分離しました。これで定量が出来ます。本当にありがとうございました。質問してよかったです。涙が出るくらい嬉しいです。感謝感謝です。化学の事や分析の事はまだまだ素人なのでまた何かありましたらご指導の程宜しくお願いします。

回答No.1

c80s3xxx

どんなカラムを使って，検出を何でやっているの知りませんが，水のピークが出ることは別に珍しくもないです．
ただし，溶離液よりも水によく溶けるような何かがインジェクタに付着していて，水をインジェクトするとそれがカラムに流れていくという可能性もないことはないですが．まあ，この辺はリテンションタイムとかから検討してください．

洗浄は，残液が影響しないならANでもいいのでは? どうせシリンジ自体に残る量はごくわずなはずだし．

お礼

お礼が遅くなりすいませんでした。カラムはワコーシルのＯＤＳタイプで検出器はＵＶ検出器です。定量したいピークにこの水のピークが重なり定量できないので困っています。
今日はＬＣを別の装置に変えてとカラムも別のものにし注入しましたがやはり同じところにピークが出てきます。

また試行錯誤してみます。ありがとうございました。