FIDでのゴーストピークについて

質問

私は環境工学系の大学生です。

メタン発酵の指針となる揮発性脂肪酸をガスクロマトグラフ（検出器VFA)で測定しております。

column temperature : 125℃
detector temperature : 250℃
injection temperature : 200℃

column packing material : Thermon 3000
colume diamter : φ2.6 mm
column length : 3.0 m

carrier gas : Pure Nitrogen flow 70kPa
combustion gas : Hydrogen flow 60kPa + Air flow 50 kPa

上記のような条件で測定を行っておりますが、前のサンプルがカラム内に残ってそれがかなり大きなゴーストピーク（むしろサンプルの数分の１程度の波形が出ています）になっています。

ゴーストピークを無くすためにはどうしたら良いでしょうか？

何か方法は無いでしょうか？

回答No.2

aka_tombo · ベストアンサー

前の試料が残ると言うことは担体との結合が非常に強いと言うことだと思います。保持時間から見て、極性を調整すれば解決できるのではないでしょうか。
私が経験したものですと水の大きなピークが遅れて出てくるのでそれが出てしまうまで次の試料が打てなかったことがあります。業を煮やしてバックフラッシュをつけましたが。
＜カラムに残存してしまうという現象は起こりうるのでしょうかね？？？
サンプルの取り方にもよるのでしょうが、クロマトの考え方自体が「入れたものは全部出ていき、後に影響を残さない」だと思います。脂肪酸がそんなに化学活性が強いとは思えませんが、もしそう言う可能性があるのならやはりカラムの選定に立ち戻るべきではないでしょうか。
揮発性脂肪酸ならヘッドスペースガスの測定でしょうね。硫化水素のいたずらとかはいかがですか？

お礼

水の大きなピークはよくありますね。
補足ですが、検出器が「VFA」となっていますが「FID」の間違いです。
よって、液体サンプルのｐHを下げたものを用いております。
よって硫化水素の影響はそこまでないかと思われますが・・。

回答No.3

genomu

注入したサンプルがカラムに残存することは、当然あります、通常ＧＣの場合、充填剤の種類（カラムの種類）、ガス流量、カラム温度（昇温）をあげていくことで目的成分を分離、分析します、カラムの使用温度以上に注入口の温度を上げると・・・インジェクション200度で揮発した成分は、カラムに入って125度で凝固して液化してしまうのではないですか？通常温度は注入口＜カラム＜検出器だったと思います。この条件で分析するのでしたら、測定後、充填剤使用最高温度までカラム温度を上げて（注入口温度以上、検出器以下）、夾雑物（ゴーストピーク）を追い出してから、カラム平衡を待って次の分析を行うのが良いのかもしれません。

お礼

鋭い、考察をありがとうございます。なるほど。。
私たちのラボでは、昇温分析ではなく恒温分析を行っております。よって、
＞＞充填剤使用最高温度までカラム温度を上げて（注入口温度以上、検出器以下）、夾雑物（ゴーストピーク）を追い出してから、カラム平衡を待って次の分析を行うのが良いのかもしれません。
上記の内容試してみようと思います。

回答No.1

aka_tombo

一般論になると思いますが、
１，ゴーストの保持時間を短縮できるカラムに交換する。
２，分離に影響しない程度にガス圧をあげる。（流速を上げる）
３，この方法は古典的ですがバックフラッシュ装置を使って保持時間の長いものを排出する。
４，出てしまうまで待つ。分析対象が検出されたらガスの流量を増やす。

位の所でしょうか。ゴーストが何か分かれば対処しやすいでしょうね。メタン発酵だと夾雑物が多くて苦労されているのではないでしょうか。

補足

説明が足りなくて申し訳ございません。
ゴーストというより前回打った脂肪酸がカラム？
に残存するのではないかということです。
というのは、一つ前に打ったサンプルの縮小版のようなピークが現れるからです。

インサート部などは全てチェックしたので考えられるのはカラムのみだと思います。

カラムに残存してしまうという現象は起こりうるのでしょうかね？？？