GCで二酸化炭素測定

質問

島津GC-8A(TCD検出器)、キャリアーガス　窒素　(90kPa)
カラム・・PorapakQ 80/100
Inj/Det = 100℃
カラム温度= 55℃
ATT =1

長いこと死んでいたGCを使い
二酸化炭素の定量を使用としているんですがうまく
いきません。
同定ぐらいはできるんですが、定量が。。。
10ppmぐらいの誤差ならいいのですが、、、
まったくと言っていいほどうまくいかないのです。

キャリアーガスがHeの方がいいと聞いてHeも試したのですが、こちらはピークもでない始末・・
いい方法があったら教えてくださーい。！！

本当はメタナイザーがほしいんですけど、、金銭的に、、
こやつを使うしかないんです。お願いします。

回答No.2

acacia7

うーん・・ＧＣー８Ａ使ってました・・もう何年も前だけど。
１０ｐｐｍぐらいの誤差っていうのは・・どういう基準なんでしょう？・・
僕は、燃料電池の排気ガス中のCO2の測定とかやってたんで、
1%以上つまり、10000ppm以上の誤差とかでも全然問題無くやってましたけど・・
測定対象がどのくらいの濃度で10ppmの誤差範囲が欲しいんですか？？

いざとなったら、溶液に溶かして、全量を増やして定量とかもできるかも・・

補足

気中のVOCの分解によるCO2の発生をやっていまして、
元は400ｐｐｍぐらいで最高500ｐｐｍぐらいしか
二酸化炭素濃度が増えないです。やっぱり分析は難しいですかねー？？

回答No.1

TEOS

だいぶ　前の機種だね。
設定は　宜しいかと思います。

空焼きは　充分にしましたか？？
検出器の汚れは　どうでしょね。？？　
空焼きの状態で、アセトンをバンバン売って、
洗いましょうね。

でも、ＴＣＤで、　１０ｐｐｍの誤差はキツイかも？

炭酸ガスの　標準ボンベは　お持ちですか？
１００ｐｐｍで、　検量線　作ったら？？

以前の時は、修正百分率で　計算してました。

ヘリウムキャリアーの時は、　シリカゲルか、
モレキュラシーブのカラムでやりましたね。
２ｍくらいの長さ。
毎日　使用してるガスクロで、　数１０ｐｐｍは、
測定誤差が出ました。
これが限界でしょ？？

また何か　有れば、　コメント下さい。

補足

ありがとうございます。やっぱり無理ですかねー？？
空焼きと洗いやってみます。

標準ボンベはあります。
400ｐｐｍで検量線作っています。
しかーーし、、標準偏差的にはなんとかなりそう
なんですけど、、、
実際にやってみるとうまくいきません？？

ありがとうございましたー