粉末を還元雰囲気で焼結したい。

質問

タイトル通りなんですが、粉末を還元雰囲気で焼結したいのですがいい方法なんてありますか？温度は1050℃くらいです。

ちなみに今はアルミナるつぼの下半分にカーボンを入れて、その上に試料粉末を入れた白金皿を置いて行っています。
が、なぜか上手くいってないのです。

分かりにくいところには補足を入れますのでお願いいたします。

回答No.3

marimo_cx · ベストアンサー

>温度が１０５０℃になれば自然とカーボンから一酸化炭素が発生して還元になると思ったんですが。。

そのCOを生成するO2はどこから供給しているんですか？
多分それが意図でのカーボンかと思ってはいましたが、るつぼ内のO2を期待しているなら、そのO2で試料が酸化して当然と思いますけれど。（物が何なのかわからないのでなんですが。）

>この方法で、試料が粉末ではなくて1cmくらいのブロックのときはちゃんとできてました。

これももしやと思ってました。
圧縮整形しているために酸化が表面に留まったからって事じゃないですか？

何をどんな目的で何をしようとしているのかわかりませんが、還元ガスを供給しないで炉内で発生することを期待した方法というのは量産ならともかく、実験レベルであるとしたら結果が安定しなくて実験にならないのではないでしょうか？

お礼

回答ありがとうございました。
なるほどブロックのときも表面は酸化していたというわけですね。
でも還元ガスが供給できないとはいえ、酸化的雰囲気ではないと思ったんです。
また考えたいと思います。

回答No.4

kanta610

カーボン粉末で、還元雰囲気といえないまでも、酸価が進みにくい雰囲気で処理したい、というコンセプトはわかります。

＃３で言われるようにブロックの際は表面酸化がありましたか？
（酸化するとのことですが、酸化した事をどのように確認されていますか？）

還元雰囲気にするのに、酸化物のルツボを使って問題になりませんか？
（出来れば窒化物などを使いたいですね）

この時点で言えるのは、こんな所ではないでしょうか。

補足

ありがとうございます。
ブロックの際の表面酸化につきましてはちょっと分からないです。

酸化しているか否かは、蛍光測定にて調べてます。
もし酸化しているなら中にあるイオンが３価となるため長波長側にピークが見られ、逆に還元ならイオンの価数は２のために、蛍光波長が短波長側で現れます。なおこの際の励起波長は１６０～４００nmです。

なるほど、この考えは浮かびませんでした。。表面酸化がわからなかったですから。

回答No.2

gutukun

COやH2ガス中で焼結させればいいのではないでしょうか？

状況がわかればもっといいアドバイスができるかも....

参考URL：

http://www.kikumaeni-google.com/?go=%E9%82%84%E5%85%83%E9%9B%B0%E5%9B%B2%E6%B0%97%20%E7%84%BC%E7%B5%90

補足

申し分けないです。焼結中常時注入できるCOやH2ガスがないです。

もう少し詳しく書きますと、アルミナるつぼの下半分にカーボン粉末を入れて、その上に試料粉末を入れた白金皿を置いてしっかりとアルミナるつぼは蓋で密封しております。

この方法で、試料が粉末ではなくて1cmくらいのブロックのときはちゃんとできてました。
ということなので、ちゃんとるつぼ内は還元性ガスで充満していると考えられるのです。
なのに試料を粉末にすると酸化しているのです。原因は何が考えられるでしょうか？

とりあえず次はるつぼの大きさを小さくしてカーボンの比体積を大きくしてやるつもりです。

回答No.1

marimo_cx

>ちなみに今はアルミナるつぼの下半分にカーボンを入れて、その上に試料粉末を入れた白金皿を置いて行っています。

あのぅ……。
ぜんぜん還元雰囲気になってない気がするのは気のせいでしょうか？
少なくとも現在どう失敗しているのか書いていないのでなんとも言えません。
酸化しちゃって困ってるんですか？温度が上がらなくて困ってるんですか？それともそれ以外？

補足

早速ありがとうございます。
温度が１０５０℃になれば自然とカーボンから一酸化炭素が発生して還元になると思ったんですが。。
酸化しちゃって困ってます＾＾；