サイリウム合成の失敗
サイリウムを実際に合成するという授業を行ったのですが
薬品の量も手順も概ね教科書通り行いましたが結晶が取れず、失敗した要因がさっぱりです…
(反応が不十分で結晶が分解したというような事は小耳に挟みましたがどこでミスがあったのか分からず)
()内に素人考えですが個人的にひょっとしたらと思う要素も書き入れてみます
教科書にある大体の手順は
2,4,6-トリクロロフェノールにトルエンを加えてしばらく撹拌
トリエチルアミンを滴下(滴下ではなく注ぐ勢いが強かったのかもしれない)
撹拌しながら氷水で冷却して、そこに塩化オキサリルを滴下し5分間撹拌(撹拌が不十分?)
氷水から取り出してマントルヒーターで溶液が沸騰してきたら10分間加熱還流
マントルヒーターから出して、素手でも触れられる程度に自然冷却
氷水で冷却し結晶を出現させる(5分~10分ぐらい放置してたが出しきれていなかった?)
結晶の入った溶液をろ過して残った結晶にヘキサンをかけて洗浄
ろ紙上で薬さじにて結晶を砕く(水分がしっかり抜けていなかった?)
砕いた結晶を容器に入れて水10mlを加えて振り混ぜる(ここで本来なら溶けないはずだった、水を入れすぎた?)
もう一度ろ過して結晶をアセトンで洗浄、ろ紙に取り出す
長くなりましたがこんな感じです
もう一度器具に水気が入らないように念入りに乾燥させたり
点検もしたのですがまた失敗してしまい皆目検討もつきません(汗)
お礼
素晴らしいサイトですね! さすがRockwallさんですね!