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サイリウム合成の失敗
- サイリウムを合成する授業で、結晶が取れず失敗した要因がわからない。
- 教科書通りの手順を実施したが、結晶の形成が不十分で分解してしまった可能性がある。
- 結晶を洗浄する際に水や溶媒を適切に取り扱えていなかった可能性がある。
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質問者が選んだベストアンサー
補足ありがとうございます。 途中までは実験書の手引通りの反応で 加熱還流後の1度目のろ過においても白色結晶が採取出来たのですが 2度目のろ過の際に水10mlを加えると 結晶が全て水溶してしまい、ろ過を行うと何も残らないと言う状態でした… 反応式は書けますか？ ここの水洗いが何を目的にしたものか分かりますか？ 手引書から判断するに、目的物は水に溶けない（あるいは非常に溶けにくい）はずです。 つまり、水に溶けやすい不溶物を除く操作と考えられます。 また、その前の段階の操作から判断するに、不要物はトルエンやヘキサンには溶けにくいと考えられますね。 さて質問者さんの実験では、水洗いで結晶が無くなってしまったということです。 上記のとおり目的物は水洗いで除かれるとは考えにくいので、残念ながら、副生する不溶物しか得られていなかったと考えられます。 そうなってしまった原因はすでに質問者さんが可能性を列挙しておられますので、考察・改善方法の提案はできそうですね。 私個人の感想ですが、この反応自体はほとんど即座・定量的に進行すると思います。 （もちろん、使ったフェノール、塩化オキザリルやアミンに問題がないとした上での話ですが。。。トルエンなどの炭化水素溶媒は缶だしの時点でもそんなに水はいないので、溶媒の問題の可能性は低いと思います） ですので目的物が得られなかったのは、反応の仕込み段階よりは、結晶の回収方法に問題があるのではと感じますよ。
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- phosphole
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えーと、どの段階で実験手引と違ってきたのでしょうか？ お書きになっている内容だと、再結晶するところまではジアリールオキサレートは居たと考えてよろしいのでしょうか？ それとも、最初の反応溶液から固体を取り出す段階で、既に何も出てこなかったということですか？ 実験書の記述をそのまま書かれても困ります。自分でやってこうなった、ということを書いてください。これは実験の常識です。 結果がわからないので、どこがまずいということをお応えしづらいです。
補足
途中までは実験書の手引通りの反応で 加熱還流後の1度目のろ過においても白色結晶が採取出来たのですが 2度目のろ過の際に水10mlを加えると 結晶が全て水溶してしまい、ろ過を行うと何も残らないと言う状態でした…
お礼
返信遅れました申し訳ありません（汗） なるほど濾過や洗浄時などで何処か不味ってしまった感じですか… お陰様で考察の方向性が定まりました助かります(^_^;) しょうもない質問に貴重なお時間を割いて頂き有り難うございますm(_ _；)m、