メソポーラスシリカナノ粒子の合成について

質問

現在、メソポーラスシリカナノ粒子の合成に取り組んでいます。
MCM-41です。

界面活性剤はCTAB（孔サイズ増大のためにメシチレン添加）、シリカ成分はTEOSです。
強塩基の水中でCTABを可溶化させ、メシチレンを添加します。８０℃で２時間かき混ぜた後、TEOSをゆっくりゆっくり添加します（１分に１ｍｌぐらい）。それで２時間後にメタノールで洗浄して乾燥させてます。
CTABやメシチレンの除去は塩酸含有のメタノールで加熱して行っています。

文献通りにやっていますが、粒子がしっかり出来る時もあれば、モロモロした塊になって粒子が全くできない時があったりしています。

粒子が正しく均一に出来るための要因は何が効いているのでしょうか？
温度、ｐH、添加速度・・・

お詳しい方お願いします。

回答No.2

c80s3xxx · ベストアンサー

この系はいじったことがないけど，一般的に言えば，この手の合成はけっこう簡単に結果が変わる．
だからこそ，再現的にできる作業手順の構築は重要．
混ぜる速さはもちろん非常に効くことが多い．
温度も反応温度だけじゃなくて添加するTEOSの温度も効くときは効く．反応中の攪拌程度も．
CTAB-メシチレンミセルが再現的にできていないのかもしれない．
反応の本質はTEOSの加水分解だから，当然，pHは劇的に効く．まあ，強塩基だと調整のしようもないだろうけど．

お礼

ありがとうございます。
添加速度は早すぎるのは確実に良くないですが、ではゆっくりすぎるとダメなのかというと分かりません。ｐHはメーターで測ることも必要かもしれません。
CTAB-メシチレンミセルが出来ているかどうかは溶液の様子から判断できるでしょうか？CTABだけだと透明の水溶液もメシチレン添加で白濁しました。

回答No.1

c80s3xxx

そういうのは指導教員なり上司なりと相談するべき．

お礼

回答ありがとうございます。
新しい研究分野の開拓を行っているので相談できる人がいません。