硫酸銅の製造 収率を下げる方法について

質問

今週の木曜日に授業で硫酸銅の収率計算を行いました。

理論収量が7.70ｇ　実際の収量は7.7587ｇ　でした。
計算式にあてはめ、計算を行ったところ、
収率が100.76％と100％を超えてしまいました（普通であれば、収率は100％よりも少ないのです）。

今、収率を下げる方法を考えているのですが・・・・・・。
ネットで検索しても中々でてきません。

硫酸銅の収率を下げる方法を知っている方がいらっしゃいましたら、
是非ご回答の程、宜しくお願いします。

回答No.5

homma-mon

溶液から析出させた固体を濾過などで取り出したばかりは，表面は濡れています．乾かさねばなりません．充分に乾かしましたか？

「充分に」，つまり，「もうこれ以上は乾燥できないよ」というところまで乾燥したのでしょうか？

その判断には，横軸に乾燥時間，縦軸に質量をとったグラフを作ってください．

最初は，ストーンと質量が減っていくでしょう．けれども，時間がたつとだんだん減らなくなってきます．

ところで，「いつかは，全く質量が変らなくなる」と思いますか？

得られる数字をそのままグラフにすると，
　　あるときは下がり，その次にはあがる
ということがありえます．その原因が，
　　それぞれの乾燥操作の条件が違った
　　天秤の秤量誤差
など，さまざまに考えられます．

そこで，htms42さんのご指摘を思い出してください．

あなたの使っている天秤の精度はどの程度ですか？
同じ試料を幾度も計って，0.0001 g まで，ぴったり同じ数字が得られる天秤ならば，0.0001 gの桁が同じ数値になるまで，乾燥を続けましょう．変動するのは，秤量誤差以外の何かの原因があります．

けれども，同じ試料なのに計るたびに0.01 gの桁の数字が違う天秤をお使いならば，0.1 g の桁が同じ数値になるまでで充分です．それ以上は無意味で無駄です．

その測定精度を考慮しても，質量の測定値が上下に変動するならば，それぞれの乾燥操作で，同じようにやっているつもりでも何か条件が違っていることが疑われます．

例えば，相対湿度は，日によって，時刻によって違います．
湿度が高いと，吸湿によって質量が増えることもあります．

加熱乾燥しているならば，乾燥温度がちょっと変動したかもしれません．

お礼

授業のローテーションの関係もあり、乾燥させた時間は1週間（自然乾燥）です。
ドラフトの中に入れ、乾燥させていました。
教科書の実験操作手順に則り、実験を行いました。

天秤ですが、2度程量り直してみました。
精度はよく分かりませんが、結果はどちらも
同じ数値になりました。

homma-mon 様、ご回答有難う御座いました！

回答No.4

htms42

一体何をやられたのでしょうか。

「授業で収率計算を行った」と書かれています。計算問題でしょうか。
＃１のお礼に「実験を振り返って・・・」と書かれていますから実験をやったようですね。どういう実験でしょう。硫酸銅を作る方法は1つではありません。でも製造と書かれているのですから＃３に書かれているような硫酸銅を溶かして硫酸銅を得るという実験ではありません。
銅から硫酸銅を作られたのでしょうか。
酸化銅から硫酸銅を作られたのでしょうか。
硫酸銅を取り出した方法はどういうものだったでしょうか。
理論収量が７．７０ｇであるとされている根拠を示して下さい。

＞実際の収量が７．７５８７ｇ
あり得ない数字です。１００％を超えていることだけがおかしいのではありません。１００％でも９９％でもおかしいでしょう。というか、こういう細かい数字が出てきていること自体、実験に信頼性がないことを表しているように思います。実験の全体を見ずに部分的な数字だけをただ細かく計算して得た結果のようです。５桁が正確に測れる秤を持っている高校なんてどこにもありません。そういう数字が保証されるような実験が出てくることもありません。（私は桁数の多い数字が出てくれば実験自体が信用できないものであると判断することにしています。）

＞硫酸銅は吸水性が高いことを、恥ずかしながら初めて知りました。

硫酸銅は吸水性が高いということはありません。
吸水性が高いと言えば空気中に放置してある水酸化ナトリウムが水を吸ってべとべとになるというような変化をイメージします。瓶の中に入れてある硫酸銅の結晶の表面がぬれたような感じになるということは起こりません。

＃１で指摘されているのは「水の中から取り出した結晶は濡れているはずだ。乾燥に注意が必要だ」ということだけです。「吸水性が高い」とは言っていません。

水溶液から結晶を取り出した残りの液（ろ液）はどういう色になっていましたか。ろ液はその温度での飽和溶液になっています。必ず硫酸銅が含まれています。「理論収量」というのはこの飽和溶液を考慮に入れたものになっていますか。
ろ過に使った濾紙の取り扱いではどういう注意をされましたか。
０．１ｍｇの桁まで問題にするような実験であればろ液で濡れている濾紙の取り扱いも問題になります。

こういう実験で出てくる数字は２桁がせいぜいではないでしょうか。
高校でやる実験であれば誤差が数％というのはよく合っていると言ってもいいものになります。

お礼

銅片+濃硝酸→硝酸銅+炭酸ナトリウム→塩基性炭酸銅+硫酸→硫酸銅

の手順を踏み、硫酸銅を製造しました。

理論収量は　1.96（銅の収量）×249.5/63.5　という計算式から求めています。
計算については、CASIOのfx-993ES　という関数計算機を使用しました。

実際の収量は　分析用電子天秤　を使用しました。
他の生徒も5桁くらいの数値が出ていたような記憶があります。

「硫酸銅は吸水性が高いということはありません。」
成る程、そうだったのですね。もっと化学について知識を深め、
また、濾紙の取り扱いなど、振り返ってみたいと思います。

本文中に詳細を記載せずに投稿してしまったことを反省しています。
申し訳ありませんでした。

htms42 様、ご回答有難う御座いました！

回答No.3

Saturn5

最初にタイトルを読んで疑問に思いました。
「収率を上げる方法」についての問は多いのですが、
「収率を下げる方法」にはかなり奇異に思いました。
「収率を下げる方法」というのはどこを探しても出てこないでしょう。

収率が高いのは素晴らしいことです。
どうしてもっと上げようとは思わないのですか！！！
１０ｇの硫酸銅から何かの方法で１２ｇ回収できるのならば素晴らしいです。
硫酸銅屋さん（結構需要はあるのですよ）になれますよ。

ところで、回収方法は水溶液からですか？
水溶液からならば必ず５水和物・ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ になります。
ＣｕＳＯ４ の式量が１６０に対して、ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏは２５０です。
単純に、１．５６倍になります。

お礼

今一度、読み直してみると確かにタイトルが可笑しいですね・・・・・。
もっと文章力をつけようと思いました。

回収方法は

銅片+濃硝酸→硝酸銅+炭酸ナトリウム→塩基性炭酸銅+硫酸→硫酸銅

という手順を踏んで行いました。
本文中に回収方法を記載しておけばよかったな、と今更ながら後悔しています。

Saturn5 様、ご回答有難う御座いました！

回答No.2

hr52spbdx4

はじめまして。

無機化学は専門でないんですが、ちょっと思ったことを。

>製造
工程が分からないんですが、無水物を得るとして水溶液から再結晶→加熱乾燥だと、
しっかり乾燥しないと水和水が残留するのではないかと思います。

または、吸水性が高いと思うんで、秤量中に吸湿しちゃったりとか？

ご参考までに。

お礼

硫酸銅は吸水性が高いことを、
恥ずかしながら初めて知りました。

NiPdPt 様も仰っていたように、「乾燥」が
硫酸銅の製造では重要になってくるのですね。

hr52spbdx4 様、ご回答有難う御座いました！

回答No.1

NiPdPt

実験結果を改ざんすることはできません。
できることは100%を越えた理由を考察することです。
ただし、それをするためにはどのような実験を行ったかがわからなければ無理です。特に結晶水の扱いとか、できたものの乾燥の具合とかが重要でしょう。
また、たとえば、99%になったとしてそれが妥当であるとは限りません。再結晶で精製したのであれば、ろ液に残る分もあります。
そういったことも含めて考察する必要があります。

お礼

成る程・・・・・。

自分自身で行った実験を振り返って、「何故、100%を越えてしまったのか」を
じっくり考えてみたいと思います。

NiPdPt 様、ご回答有難う御座いました！