エタノール濃度分析

質問

糖とアルコールの濃度をHPLCで分析しています。

特級のエタノールの原液をそのままインジェクションすると
濃度は100％ととなるのでしょうか？

糖化醗酵試験の過程で化合物の推移を見ているのですが
濃度に疑問があり質問させていただきました。

分析には糖分析用のカラムを使用しています。

どなたかわかる方いらっしゃいましたら教えてください。

回答No.4

miyazawa0804

濃度を測定するにはまず検量線を作らないといけません。
要は既に濃度既知のMeOHを
(1)そのままの濃度
(2)75%に薄めたもの
(3)50%に薄めたもの
上記(1)～(3)のポイント数に関しては多ければ多いほど正確になります。
３点検量線を作成したとしたとすると、100%の場合どのポイントに出てくるか分かりますよね？？

ちなみに、HPLCで糖とアルコールを分析するのであれば示差屈折率、蒸発光散乱、電気化学検出器、質量分析計、コロナCADがしか見れないと思います。誘導体化すればUVとかでも見れますがめんどくさいです・・・
また、定性ではなく定量で測定するのであればELSD（蒸発光散乱）は検量線が直線ではなく二次曲線になるので定量にはあまり向いてません。
仮にピークがかぶるのであればアルコールだけGCのWAXカラムをFIDで分析したほうがいいと思います。

回答No.3

freulein

ANo1です。特級エタノールの蒸留は全くのムダであります。純度は全く向上しません。不純物混入の機会を増すだけです。蒸留では95%前後の純度までしか「原理的」に到達しないのです。
一層の純度を要求なさるならば、無水硫酸銅を使用して結晶水の形で水を除去するのだそうです。ところで高純度のエタノールは香水産業で使用されているそうです。こちらをご参照なされば如何でしょうか？

お礼

回答ありがとうございました。

補足

特級エタノールを蒸留しているのではなく、糖化醗酵したのちの発酵液を蒸留しています。発酵液から取り出したアルコールの濃度を上げるために脱水しています。

回答No.2

kgu-2

糖のカラムで、エタノールが検出できるか否かは知りません。

>濃度は100％ととなるのでしょうか？
エタノールは、数%水を含んでいるのが、普通です。エタノールの純度は、ビンに表示されています。その濃度で計算して下さい。
　水を除去するには、脱水剤を使って処理します。必要なら、調べますが。

お礼

回答ありがとうございました。

補足

脱水のため、蒸留の際にゼオライトやモレキュラーシーブを使用しております。

回答No.1

freulein

試薬ビンのラベルに組成が書いてあるはずでしょう。それをご覧になるべきです。ところでエタノール精製では水を完全に除くことは大層困難です。そこで通常の特級アルコールであっても水分がいくらか残っているはずです。詳しく確認するためにはエタノールの組成を分析なさるべきです。
特級→100%純度というのは誤りです。

お礼

早速の回答ありがとうございます。

100％は言い過ぎました、、、
特級エタノールはエタノール濃度が99.5％？（下記参照）

エタノールは水と共沸混合物を造るため、通常の蒸留操作では95v/v%以上のエタノールは得られない。99.5%の本品は95%を更に脱水処理、精製した無水のエタノールである。（引用文献：和光純薬情報）

わずかに残っている水分を考慮しても
LC分析では90％程度という結果も出ないものなのでしょうか？

エタノール精製は難しく蒸留を何度か繰り返し濃度の高いエタノールの抽出を試みているところです。

補足

特級エタノール99.5％のものを開封してからある程度（数か月）経過していると濃度的にはどのくらい薄くなるものなんでしょうか。