ベストアンサー 分析法バリデーションについて 2011/05/31 21:39 分析法バリデーションについて、項目で特異性、直線性、真度、室内再現精度を行う場合、測定の順番（特異性から行わなければいけない等）に決まりなどあるのでしょうか？ご教示お願いいたします。 みんなの回答 （1） 専門家の回答 質問者が選んだベストアンサー ベストアンサー elpkc ベストアンサー率53% (626/1160) 2011/06/01 21:06 回答No.1 全てクリアすればOKですので、順序に決まりはないのですが、 特異性がないのに真度や精度の試験をしても無駄になるので、 通常は、特異性を確認した後、真度と直線性を確認し、 最後に室内再現性ですね。 質問者 お礼 2011/06/02 17:16 ご回答いただきありがとうございます． 私も特異性は最初に行ったほうが良いと思うのですが，時間の都合で真度より先に室内再現性を行ったところ，おかしいと言われて疑問に思い質問いたしました． つまり，各項目は独立した試験として考えてよろしいのですよね？ 広告を見て全文表示する ログインすると、全ての回答が全文表示されます。 通報する ありがとう 0 カテゴリ 学問・教育自然科学化学 関連するQ&A 分析バリデーションにおける真度の求め方 バリデーションを行いたいのですが、分析バリデーションにおける具体的な真度の求め方がよくわかりません。 併行精度と直線性と特異性から推測できると本に書いてあるのですが、正直わかりません。 分析はＨＰＬＣ法で、天然物中に含まれる成分Ａの定量を行いたいのですが、ＳＴＤを用いた絶対検量線法で求めています。 特別な前処理は必要とせず、サンプル、ＳＴＤともに粉末を溶かしたものをＨＰＬＣで分析し、検量線より、含量を求めています。 どなたか教えて下さい。よろしくお願いします。 分析法バリデーションで求める信頼区間について お世話になります． 現在，仕事で分析法バリデーションを行っておりますが， 真度の信頼区間は一般的に９５％信頼率から算出されるのに対し， 併行精度および室内再現精度の信頼区間は９０％から算出されます． なぜ，この２つの分析能パラメータで信頼区間の水準が異なっているのでしょうか？ お分かりの方がおられましたら，回答頂けると幸いです． よろしくお願いします． 溶出試験のバリデーションについて 医薬品（錠剤）の溶出試験を行うのですが、その前段階のバリデーションを具体的にどのように進めればよいのか分からなくなりました。 試料溶液の濃度は、吸光度を測定して検量線から求めます。 溶出試験のバリデーションでは、真度、精度、直線性、特異性、範囲等の分析能パラメータの検討が必要ですが、真度と特異性の検証の仕方が全く分かりません。また、精度と直線性の検討の仕方について、以下のような方法で検討できないでしょうか。 ・均一な試料（標準品を溶出試験の試験液に溶かしたもの）の吸光度を6回測定し、測定値のばらつき（RSD）から装置（分光光度計）の精度を見る。 ・標準品の段階希釈溶液から検量線を作成（各濃度3回ずつ吸光度を測定し、その平均値をプロットする。）し、R2≧0.9999となることを確認する。 また、検量線について、検量線の不確かさを検討する方法はあるのでしょうか。 天文学のお話。日本ではどのように考えられていた？ OKWAVE コラム 分析法バリデーションにおける検量線について 分析法バリデーションにおいて、再現性や真度を検討する時に、検量線を作るための方法を教えて下さい。 検量線の作成も各検討も標準物質を用いる、という条件です。以下の4つの方法が考えられるのですが... Ａ：検量線用と検討用の二つの希釈系列を作って測定する。 Ｂ：一つの希釈系列でまず検量線を作り、その後同じ系列を使って検討用の測定を行う。 Ｃ：一つの希釈系列の各濃度を複数回測定し、全てのデータを使って検量線を作り、それで逆推定したデータを検討用とする。 Ｄ：Ｃとほぼ同じだが各濃度の測定値の平均を使って検量線を作る。 周囲に分かる人がいず、ネットや本でもわかりませんでした。 分析法バリデーションについて質問です。 分析法バリデーションについて質問です。 日局によると、純度試験は、特異性・検出（定量）限界が必要なパラメータとされますが、 例えば 「純度試験（１）溶状 液は澄明である」 「純度試験（１）液は、色の比較液Ａより濃くない」 などの規格の場合でも、上記パラメータについてバリデートする必要があるのでしょうか？ 個人的には、色とかだったらバリデートしようがないのではと思うので、やらなくてもいいと思うのですが、あくまで個人的な意見で、日局どおりにやるとすると、溶状とはいえ純度試験だから特異性とかやらなきゃいけないってことになるんですか？ 食品分析法におけるHPLCのバリデーションについて 現在、食品中の成分分析法について勉強中なのですが、ふと疑問に思うことがありました。 それは、食品分析においてバリデーション（特にHPLC）という考え方は存在するのでしょうか？ 医薬品の試験ではよく見かける考え方だと思うのですが、食品の場合はどうなんでしょうか。 私自身、知識が乏しいため、どなたかご存じの方がいらっしゃいましたらよろしくお願いいたします。 分析バリデーションですが、液クロ定量法（内標準法）の直線性評価で、ｙ切 分析バリデーションですが、液クロ定量法（内標準法）の直線性評価で、ｙ切片の95％信頼区間に原点0が含まれなかったのですが、これは問題なのでしょうか。 必ず0が含まれなければいけないのでしょうか。 食品分析法におけるHPLCのバリデーションについて 食品分析においてバリデーション（特にHPLC）という考え方は存在するのでしょうか？ 医薬品の試験ではよく見かける考え方だと思うのですが、食品の場合はどうなんでしょうか。 （例えば、新しい機能性成分が発見できたとして、過去に報告がないとき、その定量法が妥当であるかどうかはどうやって見分けるのか？など）。 私自身、知識が乏しいため、どなたかご存じの方がいらっしゃいましたらよろしくお願いいたします。 前回も同じ質問をさせていただきました（時間が経過したため、再度質問しました）。 http://oshiete1.goo.ne.jp/qa4917276.html 鉄鋼のスパーク放電発光分析について 鉄鋼のスパーク放電発光分析に関してですが、C（炭素）を発光分析で測定する場合、どれくらいの精度があるのでしょうか？ また、ｓ－AlとBに関しては蛍光X線分析で測定不可能なため、スパーク放電発光分析で測定する、ということを聞いたのですが、それはなぜでしょうか？ あいまいな質問で申し訳ないですが、ご教示ください。 一元配置分散分析が使えますか？ 実験計画を次のように設定し、以下の結果を得ました。 計画：検査員Ａ、検査員Ｂが同日、全く同じ条件で標準品を添加した試料を5回の繰り返し試験を実施した。 測定結果： 1回 2回 3回 4回 5回 Ａ検査員： 5.27 5.42 5.41 5.27 5.32 B検査員： 4.82 4.30 4.95 4.99 5.02 の結果を得た。 この場合、一元配置分散分析を適用してもよろしいのでしょうか。 グループ間の自由度が１，グループ内の自由度が８で分散分析を行い、それぞれの期待値を求め、 各検査員における母平均の標準偏差、併行標準偏差を求め、以上から併行精度(RSD）と室内精度(RSD）を求めて、試験法の妥当性評価（バリデーション）を行うことが適正であるのか知りたいのです。 妥当性評価でなく、平均値の差の検定のみでしたら、ｔ検定の方が良いのでしょうか。 ｔ検定では、妥当性評価ができなくて困ってしまいます。 水準が２つで独立した因子の繰り返し数が5回のデータから妥当性評価を行えるのか教えてください！ SD法の因子分析について ＳＤ法の因子分析についです。 ＳＤ法による印象評定を行い、それを因子分析したのですが、その解釈に困っています。 まず始めに因子分析を行う際、逆転項目を処理せずに分析を行いました。 そして、その因子分析の結果の中で各因子の中で因子負荷量がマイナスの値になっているものを、分析の原本で逆転項目として処理し、再度因子分析を行いました。 因子はきれいに３つに分かたのでよかったのですが、結果を因子構造の表として載せる際、逆転項目を処理したにも関わらず、不明な点が出てきました。 それは、第1因子と第3因子は左側にネガティブ（負）な形容詞がきて、右側にポジティブ(正)な形容詞がきちんと並んだのですが、第2因子だけは右側にポジティブ（正）な、左側にネガティブ（負）な形容詞が並んでしまいました。 逆転項目をきちんと処理したにもかかわらず、このようなことは起こるものなのでしょうか？ また、こういったことが起こるのは特異なものではなく、ごく当たり前に起こるものなのでしょうか？ また結果の記載に関しては、ありのまま載せ、考察もそのまま行えばいいのでしょうか？ どなたかご回答よろしくお願いします。 ポリプロピレン(PP)の分析法 PPフィルムの構造解析をしようと思っています。 定性法、分子量分布、結晶化度、立体規則性、添加剤分析と様々な項目があると思いますが一つでも参考になるようなサイト等ご存知の方がおられましたらご教示願えないでしょうか。 日本史の転換点？：赤穂浪士、池田屋事件、禁門の変に見る武士の忠義と正義 OKWAVE コラム 室内再現精度の評価方法がわかりません 最近、仕事で製品中の成分分析方法を、分析法バリデーションなるものを用いて作れと言われ、格闘しています。 ところが、この製品、成分の規格範囲が１００±20％でOKとの前提があり、確かに室内再現精度も トータルの相対標準偏差が3％と教科書に書いてあるより、だいぶ大きくなっています。 しかし、１００±20％でOKの製品に対する評価をしたくても、参考図書には、医薬品でよく用いられている90～110％の規格の製品に対する、95％信頼限界なる評価方法例しか出ておらず、規格幅の広い製品の場合、どう評価したらよいか、わけがわかりません。 基本的な統計学がかなりあやしい人種なので、どなたかお知恵をかして下さい。 よろしく、お願いいたします。 吸光度測定と酵素活性測定法 化学の実験で乳酸デヒドロゲナーゼを280nm吸光度測定したらほとんど検出できなかったのですが、酵素活性では測定できました。 これは、つまり酵素活性測定法の方が感度が高いということなのでしょうか？また、特異性の高い測定法はどちらなのでしょうか。周囲と話し合ったのですが、 A.酵素活性測定法の方が特異性が高いという側の意見 →酵素は基質特異性があるから、特異性を示すのはこっち B.280nm吸光度測定法の方が特異性が高いという側の意見 →280nmは芳香環をもつ物質に特徴的な吸光度なので、特異性を示すのはこっち という意見がでて、分からなくなってしまいました。ご存知の方がいらっしゃったらアドバイスいただけないでしょうか？？宜しくお願いいたします。 腐植の定量分析法を教えて 土壌の腐植の測定に465nmと665nmの吸光度の比(E465/665)を測定して定量ができるらしいことを知りました。 本を探したのですが、そのようなことを書いてあるものに出会いませんでした。 この測定方法をご存知の方教えていただけませんでしょうか？ No.1455974 質問：腐植物質の定量方法 質問者：zlatan-ibraさん 使用されていた分析法および文献を教えていただけないでしょうか？ 純度試験（puryty) バリデーションの方法 ある物質の純度を出すにあたり、 HPLCを用いた純度試験を実施したい考えています。 純度試験（不純物純度、impuryty)の場合は、既知量の不純物を添加して 直線性（範囲）、真度などを求めればよいということは分かりますが、 純度試験（メインピーク純度、puryty) の場合はどうやってやるのでしょうか？ ・メインピーク純度の直線性？ たとえば、範囲を90-100％としたい場合、 この範囲を測定できることをどのようにして立証したらよいか？ メインピークを薄めて0-10％を見ることで立証できるのでしょうか？ ・真度 やりかたさえ思いつきません。 他にも検証すべき項目もあるのだとは思いますが、 正直、分かりません。 詳しい方、ご教授ください。 他、実施すべき項目に ガスの精度について ガスを測定する機器での精度と分解能に付いて質問します。 測定分解能 ±0.02% 直線性 ±1%FS以内(最大レンジ) 再現性 ±1%FS以内(最大レンジ) の機器仕様です。 測定範囲を0~50%とした場合の「精度」と言われる値は幾つになるのでしょうか? 蛍光X線分析でのFP法・検量線法について 蛍光X線分析（装置は波長分散型）を行う際に、一般にFP（ファンダメンタルパラメータ）法、検量線法の何れかを選択しますが、その判断基準について教えて下さい。 分析したい試料は、おおよその組成比は分かっていますが、特定の成分に注目した場合、試料により±10wt%程度異なることが予想されます。 また、0.001%のオーダーでの分析が出来れば十分です。 あと、試料調製は、粉末、固体とも可能です。 自分が調べた限りでは、今回測定する試料は未知試料と考え、FP法かなと思っています。 アドバイス、宜しくお願いします。 統計解析のクロスバリデーションについて 統計解析において、クロスバリデーション法でRMSEなど算出する際、 分割数がサンプル数と等しいleave one out法であればRMSEの結果は常に同じですが そうでない場合、毎回計算結果が異なりますよね。 例えば2foldのときと3foldのときで計算結果は異なりますが、 2foldで固定した場合でもその分割の仕方をランダムにすれば当然結果はその都度異なりますが その際RMSEの値は何回か計算した場合の平均値としてよいのでしょうか？ 同じ2foldでも1回目の計算ではRMSEがそれなりに小さくなるが、 2回目の計算ではかなり大きくなってしまったりすると それを平均したり、はたまた良い方の結果を採用するのは不適切ですよね？ 計算結果がその都度大幅に変わってしまうときは モデルとして精度が低いということなのでしょうか。 初歩的なことですが、よろしくお願いいたします。 精度と確度 銅とニッケルが含まれた合金を、その含まれる割合を調べる実験を4種類行いました。 原子吸光分析法 電解重量分析法による銅の分別定量 ジメチルグリオキシムによるニッケルの重量分析法 銅のジエチルジチオカルバミン酸錯体の溶媒抽出吸光光度分析法 です。 これらの操作のうち、それぞれの分析法を比較した場合、 精度がいいものの順番、確度のいいものの順番に並べるとしたら 一体どんな風になるのでしょうか。 また、そもそも精度や確度はどのように計算などして比べることができるのでしょうか。 自分なりに調べたり、考えたりはしているのですが、分からなくて困っています。どうか、教えていただきたく存じます。よろしくお願いいたします。 注目のQ&A 「You」や「I」が入った曲といえば？ Part2 結婚について考えていない大学生の彼氏について 関東の方に聞きたいです 大阪万博について 駅の清涼飲料水自販機 不倫の慰謝料の請求について 新型コロナウイルスがもたらした功績について教えて 旧姓を使う理由。 回復メディアの保存方法 好きな人を諦める方法 小諸市（長野県）在住でスキーやスノボをする方の用具 カテゴリ 学問・教育 自然科学 理科（小学校・中学校）化学物理学科学生物学地学天文学・宇宙科学環境学・生態学その他（自然科学） カテゴリ一覧を見る OKWAVE コラム 突然のトラブル？プリンター・メール・LINE編 携帯料金を賢く見直す！格安SIMと端末選びのポイントは？ 友達って必要？友情って何だろう 大震災時の現実とは？私たちができる備え 「結婚相談所は恥ずかしい」は時代遅れ！負け組の誤解と出会いの掴み方 あなたにピッタリな商品が見つかる！ OKWAVE セレクト コスメ化粧品 化粧水・クレンジングなど 健康食品・サプリ コンブチャなど バス用品 入浴剤・アミノ酸シャンプーなど スマホアプリ マッチングアプリなど ヘアケア 白髪染めヘアカラーなど インターネット回線 プロバイダ、光回線など
お礼
ご回答いただきありがとうございます． 私も特異性は最初に行ったほうが良いと思うのですが，時間の都合で真度より先に室内再現性を行ったところ，おかしいと言われて疑問に思い質問いたしました． つまり，各項目は独立した試験として考えてよろしいのですよね？