測定値の取り扱いについて

質問

濃度測定で定量値を確認したら異常値であるか分からない場合、
再測定をすると思います。
その再測定値が初回測定値に近い場合、初回測定値を採用しようと考えています。
（たぶん、両方の値の平均値って方もいるかもしれませんが）

問題は、再測定値が初回測定値と離れている時です。
一応ここでは、初回測定値に対して±10％のズレで再々測定を行うとします。

この場合、再々測定を実施しようと考えているのですが、
３っつの値のうちどれを採用するかということです。

初回測定値？再測定値？再々測定値？
どれが正しいってのはないと思いますが・・・

回答No.2

elpkc · ベストアンサー

>再測定値が初回測定値と離れている時です。

この場合は、分析法が正しくないと考えられます。

真度が正しく得られているのか、室内再現制度は適合しているのか、
それらを検証する必要があります。

もともとそれらが正しく得られる方法を分析法として、採用するのですが。

分析値を棄却するかどうかの検定法は、Q-テストという方法があります。

回答No.4

matumotok

再度こんにちは。

大変失礼ですが、貴方はバリデーションの意味を理解していません。きちんとバリデートされた分析法に沿っているのであれば、今回のようなトラブルは起きないはずです。つまり、貴方が今行っている分析方法はバリデートされた分析方法とは言えません、どこかの部分で大きな間違いがあるのです。

誤差が大きいことを許容している分析法だとおっしゃいますが、現実にはその許容範囲を逸脱した巨大な誤差が出ているのでしょう？　であればバリデーションの時に想定されていた分析精度を持たないわけですから、「お話にならない雑な分析方法を貴方が用いている」という事実にかわりはないわけです。分析対象などなんだって関係ありませんよ。

正直言って、貴方は分析の基礎から学びなおした方が良いと思いますよ。今回のご質問自体、(本当に失礼で済みませんが)分析を業務として取り組んでらっしゃる方の質問とは到底思えないものですので。

補足

再度ご指摘ありがとうございます。
確かに、分析の業務自体5年程度の未熟な部分が多々あると思います。

しかしバリデーションですが、ＦＤＡガイダンスの記載を参考にバリデーションを
実施し（判定基準など詳細に記載）、また「薬事法施行規則、第43条、申請資料の信頼性の基準
昭和36年2月1日厚生省第一号及び一部改正平成17年3月23日厚生労働省令第37号附則」の
薬事法を遵守した試験場（ＧＬＰ施設）で実施している試験ですので、データには信頼性が
あると思います。

確かに臨床試験（薬物濃度測定）において、再現性の部分に疑問視されているのは事実です。
ＩＳＲの実施も視野に分析するべきだと議論もされています。

回答No.3

matumotok

こんにちは。

＞３っつの値のうちどれを採用するかということです。

どれも採用しません。

そもそも分析方法が妥当なのかの確認をしていないのではありませんか？　定量法であるのならば少なくとも直線性と再現性があることを事前に確認してください。

たとえば、再現性の確認では全く同じサンプルを６回分析し、その定量値を用いて相対標準偏差を計算します。

相対標準偏差（％）＝（標準偏差／平均値）×100

これがその分析方法の精度を表す指標となります。小さければ小さいほど精度が高い分析法ということが出来ます。相対標準偏差がもしも５％も１０％もあるようでは、その分析方法は精度が悪く信頼出来るものではないということです。別の分析方法を用いるべきです。

お礼

すみません、説明不足でした。
理化学？での濃度測定では真度に対してのズレは小さいこもしれませんが、
薬物（生体由来の）濃度測定では必ずしも初回測定値、再測定値、再々測定値が一致するとは
かぎりません（実際、血中薬物濃度測定のご経験でのご助言でいたら申し訳ありません）。
UV法なら多少は変動率を小さいかもしれませんが、MS/MSなどは少し癖があり、
変動率も大きくなる可能性があります。
もちろん、再現性（室内、日間）、直線性（濃度範囲内）、回収率、安定性
その他もろもろのバリデーションを実施した担保した分析法で測定しています。

回答No.1

alwen25

学生実験レベルの話ですが
私ならば

初回測定値？再測定値？再々測定値？の平均を採用
標準偏差を誤差
とします。