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既知サンプルが得られない場合の真度の求め方
塩化ビニル樹脂に殺虫剤成分が数十%程度入った製品の殺虫剤成分の含有量分析を試みています。この分析方法は、殺虫剤指針(改訂予定)というものに記載されており、サンプル片をアセトンで数時間抽出後に、ガスクロを用いて内部標準法で定量するといった流れです。この方法を用いて分析する場合、一応バリデーションを行おうと考えておりますが、真度を求める際に既知濃度のサンプルが得られません。どのような方法で真度を求めるのが良いでしょうか?ご教授ください。
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既知濃度のサンプルが得られない理由が いろいろあると思われますが、 その理由により対策が変わってきます。 まず、基本的には、添加回収率で添加量に対する実測値の比較での真度は求められないでしょうか。
お礼
早速のご回答ありがとうございました。既知濃度のサンプルは樹脂を練り上げて、規定量の有効成分を入れると良いのでしょうが、おそらく成形している段階でロスが生じるため、事実上作成が困難であると考えております。このような状況ですので、添加回収率試験のやり方をどうしようか悩んでおります。