元素分析の方法を教えてください。

質問

いつもお世話になります。
鉄系合金中の3％程含有される珪素成分の含有量を調査したいのですがどんな分析方法が良いでしょうか?
分析対象サンプルは約 4cm X 1.5cm X 1cm の大きさの鉄系合金です。
大きさは分析できる様に小さくカットすることも可能です。

SEMとかXMAとかの分析法があるようですが適当な方法を御提案下さい。

以上

回答No.1

mmmma · ベストアンサー

表面にも均一に分布しているなら、EPMA（XMA)がいいんじゃないでしょうか。
特性X線の強度から濃度がわかります。

酸で溶かして原子吸光で定量すればもっと高感度です。

参考URL：

http://akebia.jim.tottori-u.ac.jp/~www_tec/epma/epma.html

お礼

早速の回答ありがとうございました。参考URLも分かり易く助かりました。

回答No.3

bridgeeee

[ 結論 ]
(1)　あなたの配属されている環境にある分析機器で対応するしかありません。
(2)　サンプルが一つ（または不可逆な測定しかできない）な場合は以下の記述はあくまで参考です。

XMA(EPMA)は妥当でしょう。
しかし感度にこだわるならば試験片を金属分解した後にICP-AESかICP-MSで定量するのが良いかと。(サンプルのより詳しい概要がわからないので金属分解は危険ですのでオススメできません)

サンプルが非破壊分析しかできないのであればX線しかないのでは。。。あなたがSIMSやXPSを操作できる権限のある人ならばまったく別次元の話になると思いますが。

お礼

早速の回答ありがとうございます。

回答No.2

inara1

お近くの産業技術センター（旧工業試験場）のWebページ [1] で、元素分析や組成分析のできる試験装置を持っている機関を探してみて、その試験片でそういう分析が可能か電話で確認してみてはいかがでしょうか。試験片の表面だけ分析しても、表面が汚染されていたり変質していたりして、表面と内部の組成が異なっている場合もあるので、内部の組成を知りたければ、試験片を割ってその断面を測定するほうが良いと思います。実際の方法は産業技術センターの担当の方にお聞きするのが良いと思います。分析方法は、XPS（Ｘ線光電子分光）、オージェ電子分光、EDXが良いと思います。表面からの深さ方向分析だったら、イオンで表面をスパッタしながらSIMS（２次イオン質量分析）で組成を見るという方法もあります。微小領域の組成ならSEMと併用された分析装置になるかと思います。

[1]　全国の試験機関一覧　http://unit.aist.go.jp/collab-pro/ci/wholesgk/link/kousetsushi/kousetsushi.htm

お礼

早速の回答ありがとうございます。
本日、近場の試験期間に電話相談を始めたところです。