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tlcによる薬剤含有成分の推定
TLCでルルの含有成分を分析しました。標品にアセトアミノフェンを用いて行い、Rf値もほぼ等しい値が出たので「ルルはアセトアミノフェンを含んでいる」と推測できたのですがルルにはアセトアミノフェンのほかにも多くの成分を含有していますよね?なぜ他の成分はスポットが現れなかったのでしょうか。 展開溶媒(塩化メチレン:酢酸=20:1、酢酸エチル:ジクロロエタン=15:2、酢酸エチル:メタノール=10:1の三種)で行い、スポットの確認には波長254nmの紫外線を用いています。 下記URLにルルの含有成分があります。 http://www.daiichisankyo-hc.co.jp/site_lulu/product/lulu-a-gold-s.html
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- snsnsnsn
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連投ごめんなさい。 エフェドリンですが、まず、芳香族化合物でもUVの強度の出方はかなり差が出ます。 例えば、電子吸引基が付いてるものはUV強くて、逆に供与基だとメチャ弱くなります。 もちろん他のファクターもあるでしょうね。 NMR,MSとかでエフェドリンが確かに入ってるかどうかをまず確認する方が安心じゃないですか?
- snsnsnsn
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TLCであがるかどうかってのは、大体予想することのできることですが、 分子構造などにより全く異なった挙動を示すこともありますので何ともいえません。 分子内水素結合とかが良い例です。一気に極性が落ちてRf値が跳ね上がります。 さすがにメタノール系でやれば殆どの中性物質は上がるとは思いますけどね。 ちなみにメタノールは25%位の溶媒比率まで可能です。 それ以上になってしまうとシリカが溶けるので注意。
>波長254nmの紫外線を用いています 蛍光発光プレートをご使用のようですが、アセトアミノフェンは他の物質に比べてベンゼン環によるUV吸収が強いので、紫外線を吸収し蛍光発光を抑えます。 もちろん#1のお答えのように圧倒的に「量」も多いですけど。 各成分の構造式を調べてみて下さい。どれが紫外線吸収能力が高いか分ると思います。その位は、実験の「考察」の内ですよ。^^ また、蛍光発光剤を含まないTLCプレートで展開すると、アセトアミノフェン自身の蛍光も見えると思います。 機会があったら試してみて下さい。^^
補足
ご回答ありがとうございます。 何となくわかった気がします。
- snsnsnsn
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ちょっと思っただけですが、他の物質がアセトアミノフェン含有量に比べて10分の1以下くらいなのが気になりました。 10倍の濃度を打って展開すれば、薄い成分も意外と見えたりしますよ。 あと、UVで見えづらそうな成分もあるんで、呈色試薬も使ってみたらどうですか?
補足
ご回答ありがとうございます。 薄いというより完全に見えないですし、薄層クロマトの検出強度はμg単位で非常に鋭敏に表れるはずなので考えにくいように思います。あとずけで申し訳ありませんが、多重スポットで行った場合でも結果は同じでした。 >UVで見えづらそうな成分もあるんで、呈色試薬も使ってみたらどうですか? これはUVだと見えないけど上がっているには上がっているよ。という趣旨と解釈してよろしいのですか? 「質問」につけ足しますがルルにはエフェドリンなど芳香環を持つ成分も含まれていますよね?芳香環は紫外域に吸収を持つはずなのでエフェドリンのスポットもどこかには表れると思うのですが・・・・どうして表れないのでしょうか?
お礼
納得しました。 ありがとうございます。