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TLCと展開溶媒の極性について
先日レシチンの抽出を行い、展開溶媒をクロロホルム:メタノール:水=65:25:4としてTLCでRf値を確認したところ文献値の0.33よりも高い0.55という値が出てきました。この原因として展開溶媒を長時間放置したことにより溶媒が揮発し、溶媒の組成が変化してしまい、極性が低下してしまったためと考えたのですが、正しいのでしょうか?それとも単に溶媒の調製が正しくできていなかったと考えたほうがよいのでしょうか?また、揮発により組成が変化してしまっていた場合、主に揮発してしまったのは極性の高いメタノールなのでしょうか? ちなみに二年前に先輩が抽出したレシチンを用いてTLCを行ったところRf値は0.56でしたのでレシチン自体の純度のせいではないと考えています。ご回答よろしくお願いします。
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常識的に考えれば揮発しやすさは、クロロホルム>メタノール>水だと思います。極性の大きさは逆の順序ですね。仮に一部が揮発したとすればRf値が大きくなるのは説明可能です。 しかし、展開槽内が展開溶媒の蒸気で飽和していたかどうかということがしばしば問題になります。そうなっていなければRF値にずれが生じる可能性はあります。まあ、そうはいってもRf値自体がさほど信頼性が高いとは言えませんけどね。
- Akikan_sin
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TLCでは展開溶媒の揮発というのは良くある話です。今回もおそらくそうだと思いますが、再度調製して試してみるのが一番手っ取り早い確認法です。揮発した溶媒の種類については、Rf値の変化から推測可能です。展開溶媒の極性がどうなれば、Rf値が大きくなるか考えてみてください。 またTLCプレート自体が文献と異なっていないか確認が必要です。一般的には順相シリカだと思いますが、時々アルミナなども用いられます。
お礼
迅速な回答ありがとうございます。 TLCプレートについても確認してみます。
お礼
ありがとうございます。自分でもTLCの原理などについて調べましたところだいぶわかってきました。 参考にさせていただきます。