液クロでの分析について、、困ってます！

質問

こんばんは。
大学院で、液クロを使い化学物質の土への収着係数を測定しています。
そこで、実験をするにあたり困難にぶつかりました。

液クロで測定する際に（カラムはODSの5μ）、土由来のピークが同じ時間に出て、測定したい物質のピークと重なり正確な測定ができません。

今までには、対策として
・カラム、ガードカラムの洗浄
・移動相の比率を変えて妨害ピークの分離に挑戦
・3μのカラムを用いて妨害ピークの除去
をしてみましたが、いまだに解決していません。
物質を入れないで土とそのほかにいつも入れるアジ化ナトリウム、リン酸バッファーを入れたものを測ると、土由来のピークが出ます。
上の3つの対策を試みても除去できませんでした。
そのピークは毎回のように値が変動するので決まった濃度をいれているアジ化ナトリウムでもバッファー由来でもないようです。
あと、蛍光もない物質なので吸光検出です。
私の研究室にはMSがないので液クロでどうにか測りたい状況です。

これ以外に何か対策方法はないでしょうか？
皆さんの知恵をお貸しいただけると幸いです。。。
よろしくお願いします！

回答No.3

caesart

効果がどの程度あるかは分かりませんが、ODSカラムの極性を替えて溶出順序を変える手もあります。（多少お金がかかりますが）
同じODSカラムといっても例えば和光のカラムの場合HG,RS、ARのシリーズがあります。RSは「溶出順序が異なる」を売りにしています。（何でもOKというわけにはいかないと思いますが）
他のメーカーでもODSだけど「ちょっと違う」シリーズが出ている場合があるので、カタログ等を調べてみてはいかがでしょう。

＞移動相の比率を変えて妨害ピークの分離に挑戦
移動相の比率だけでなく、組成を変えるのはムリでしょうか？
ニトリルベースをメタノールにするとか、ニトリルとメタノールにするとか。あるいは、塩の種類を変えるとか・・・。
（ただし、参考文献でもないぎり、この別移動相での測定方法の検討だけで論文がかけてしまいそうですが）

回答No.2

c80s3xxx

そもそも，カラムに保持されてるのかどうかもわからないで，何を考えればいいのか．

基本的に，洗浄は無意味でしょう．
ODS で保持できる成分なのか，これがまず最初に押さえることでは？

回答No.1

MIYD

洗浄しても、RTはほとんど変わらないと思いますけどね。
インジェクションショックではない位置なのでしょうか？

金や手間がかからない順に対応するとすると、
流速を変える
カラムを長くする、または変える
移動層を変える
で、それぞれのピーク位置が変わる条件を探すのがはじめのチェック事項でしょうか。