モレキュラーシーブの乾燥方法に関する質問です。

質問

いつもお世話になります。お時間がありましたら回答お願い致します。

手元の文献（有機化学実験の手引き１　化学同人）には、
モレキュラーシーブ３Aの乾燥方法が書かれてあります。
（厳密に乾燥する場合の処理方法のようです。）
いわく、
　パイレックス製ナスフラスコにモレキュラーシーブを入れて、
　減圧下でマントルヒーターを用いて２５０～３００℃、１２時間以上乾燥せよ。
ということなのですが、
パイレックス製の容器の耐熱温度は２３０℃ぐらいではないかと……。
参考：http://www.google.co.jp/search?hl=ja&q=PYREX+flask+230&btnG=%E6%A4%9C%E7%B4%A2&lr=

研究室の先輩は、「２５０℃以上で１２時間も加熱すると怖いから、
１５０℃位で長時間加熱しておけば問題ない」とおっしゃるのですが。

みなさんはどの容器でどのように乾燥してますか？
また乾燥の頻度はどの程度でしょうか？

回答No.2

DexMachina · ベストアンサー

> パイレックス製の容器の耐熱温度は２３０℃ぐらいではないかと……。

すみません、ここのくだりを読んで、思わず笑ってしまいました。
(化学同人さんでもそんなことがあるのかと)

さて、ひとしきり笑った後で、ふと、「あれ? でもパイレックスの耐熱温度って
そこまで低かったっけ?」と思い直し、リンク先を確認してみたのですが・・・
「230℃」というのは「通常の使用温度」ということで、使用上限ではないの
ではないでしょうか。

つまり、リンク先の商品は「TS 19/38」などの規格もののため、熱膨張による
寸法変化によって使用後の分解などに支障を生じる、ということで、軟化点
よりも遙かに低い温度での使用を推奨しているのではないか、ということです。
http://www.sun-yell.co.jp/tainetusyougeki.htm

私自身はモレキュラーシーブの乾燥はしていないので、以上、アドバイスということで(汗)

お礼

＞熱膨張による寸法変化によって使用後の分解などに支障を生じる
なるほどです！納得です。
紹介されたページも大変分かりやすく、参考になります。
いくら温度変化が穏やかだといっても、金属疲労ならぬガラス疲労（？）は
蓄積されるのかもしれません。
自分が研究室にいる間は大丈夫だろうと信じて（＾＾；少し乾燥する温度を上げてみます。
回答ありがとうございました。

回答No.3

phosphole

うちのラボでは、２００度くらいに設定したオイルバスにつけて、一晩から１日程度、真空ポンプで減圧乾燥していました。
質問者さんの先輩のやり方と温度が違いますが、大体同じですね。
乾燥の頻度ってのはどういうことでしょうか？
試用直前に毎回、新品を乾燥して使っていますが？

一方、お隣のラボ（有機合成）では、ナスフラスコに入れて電子レンジで１分程度加熱し、その後真空ポンプで引きながら放冷というやり方をしていました。通常の有機合成用無水溶媒の乾燥や、反応系中の脱水用ならこれでも問題無いそうです。私もやってみたことがありますが、長時間（数分）加熱すると、スパークみたいのが見えて、MSが溶融することがあるので気をつけてください。一般的な家庭用レンジなら、１分くらいで軍手をはめていてもさわれないくらいに熱くなると思います。

お礼

乾燥の頻度……。分かりませんよね。完全に自分の説明不足です。申し訳ありません。
自分は実験で、一回の反応に、1gにも満たないほどのモレキュラーシーブを用います。
器具もナスフラスコではなく、すり付き試験管やシュレンクフラスコを用います。
ある程度の量をナスフラスコで乾燥し、使うときにそこから少量取り出して試験管に移すのですが、
取り出す際に（５分程ですが）モレキュラーシーブを大気にさらすことになります。
この短時間でもモレキュラーシーブは大気中の水分を吸い取ると思うのですが、
このようにモレキュラーシーブを用いた場合、どれほど活性は損なわれるのでしょうか？
やはり取り出した後は“毎回”減圧乾燥するべきでしょうか？

……という意味での“頻度”です。
毎回乾燥すればいいんじゃない？何なら精密天秤で測りとって、
大気中の水分を吸着することによる質量変化を調べたらいいんじゃない？
……という回答がみなさんから返ってくると、今更思えます（＾＾；
本当に申し訳ありませんでした。

レンジでの加熱は、ちょっと興味がありますが、リスクが高そうなので控えます。
確かに短時間で均一に加熱できるので、便利そうですけれども。
回答ありがとうございました。

回答No.1

chemwalkman

小生もこれまでよく使用しましたが、厳密な乾燥は経験がないので、参考意見です。

溶媒の乾燥によく使用しましたが、その溶媒を使い切ったとき乾燥してました。
乾燥の条件は、先輩の言われた条件とほぼ同じ。
ナス型フラスコに適当量入れて、フル減圧、バス温１００℃以上。
一日、適当にほったらかしにしてました。

最近、反応の場に使用するケースが散見されます。
シーブで使う場合と粉体にして使う場合は、乾燥の程度も異なると予想されます。
この場合には、厳密に乾燥する必要があるのかも知れません。

お礼

回答ありがとうございます。
けっこうオイルバスで加熱しているケースも多いみたいですね。
粉のものも必要に応じて使用を検討したいと思います。