液クロの解析の見方について

質問

初心者ですので不可解な表現があるかもしれませんが、そのことを念頭においてお願いします。

現在、液クロでサンプル解析（ＵＶにて面積法でピーク測定）を行っています。定量解析で内標法でやっているのですが、いくつかのサンプルで内標があきらかに少ないのがあります。
つまり通常サンプルでは内標が７００（ＵＶの面積で）のところ、
３００ていどまで落ちてるってことです。打ち直し（機器条件は一緒で、同じサンプルを使用）したのですが、やはり３００ていどでした。
今回このようなサンプルが３つほどでてきたのですが、内標の入れミスとは思えません。
考えていることは機器のインジェクション・ミスかと思ったのですが、打ち直しで同じような結果なので、そうとも思えません。なにか不純物でも入ると内標がマスクされることはあるのでしょうか？　そのような時はサンプル検体の定量はどのように行ったら良いのでしょうか？（内標も検体も同様にマスクされたと考え、この値を採用してよいのでしょうか？やはり不純物の分離が必要でしょうか？）
よろしくお願いします。

回答No.1

noname#44199 · ベストアンサー

（オートインジェクトの場合ですが）サンプルを入れる場所を1番（検量線をうった場所）で打ってみても変わりませんか？

前処理でISの量を間違えたり、途中の過程で何かあったことも考えられないですか？

規定範囲があるもののサンプルではないですよね？（ある範囲内の量であることが確実に分かっていて、成分分析をしているのでしたらその測定したいサンプルが範囲内に入っていればそれでOKだと思います）

サンプルのピークも明らかにおかしい（ISのピークが少ないのに、サンプルで定量したいもののピークが大きい）場合は、サンプルがあればもう一度再処理、再測定してみるといいと思います。

お礼

早速の回答ありがとうございます。
サンプル数は１０前後あり、同じマイクロピペットを用い毎週行っているので、間違いは少ないと思います。
また規定範囲があるものではなく、面積法でサンプル内の物質を定量するのを目的として動かしているので、このサンプルの値を正しいものとして扱っていいかわかりません。

今回、不明なサンプルが３検体と多かったので不思議です。
３検体のうち、同じ検体を同じ場所で打ち直した結果、２検体は通常通りの内標の値が出ました。１検体はおなじように低い値がでて、新たに検体を入れ直し（昨日つくっておき冷凍しておいた検体）を、新しいウェルに入れ直し、違う場所にセットしたところ、通常通りの内標の値がでました。