トリクロロエチレン

質問

現在、トリクロロエチレンの分析をガスクロでおこなっているのですが、どうもうまくいきません。
なので、測定条件やリテンションタイムなどを詳しく教えていただきたいのです。
ちなみに使っているのは島津ＧＣ－７ＡでカラムはThermon3000です。
お願いします。

回答No.3

XZ400 · ベストアンサー

サンプルの濃度は２ｍＭと言う事はＭＷ＝131.4だから濃度的には約２６０ppm・・・かなり高濃度ですね。
検出器がFIDで感度が悪いと言っても、溶媒抽出で前処理していれば恐らく希釈していますよね。
考え方として、最も簡単な定量方法としては、サンプルをそのままGCに導入するのが良いかもしれません。溶媒抽出の時に、もしかすると抽出しきれていない可能性がありますし・・・。
GCに直接導入する場合にはカラムはGC－７Aだとキャピラリーカラムは使えないでしょうから、PEG－２０Mあたりが良いでしょうか。もしキャピラリーカラムが使用できるなら、DB-６２４のワイドボア３０ｍ辺りの極性カラムが良いと思います。（但しキャピラリーカラムをの場合には水の影響を受けるので分析する度にカラムの温度を上げて水分を追い出すと再現性が良くなる場合があります。）もしこの方法で感度が足りないようであれば、ヘッドスペース方を行ってみてください。方法は排水の分析方法のJIS　K０１２５に詳しく載っています。そのとき希釈水は超純水は如何なものでしょうか。分析室で標準液を調整しているとすると、超純水が汚染されている事が考えられます。希釈にはエビアン等の市販のミネラルウォーター等が良いです。
さて、定量下限に付いてですが、定量下限は、前処理による希釈や濃縮率と分析機器の感度から求められます。例えば機器の感度が１ｐｐｍであれば、５０ｍｌのサンプルに５ｍｌヘキサンで抽出したなら抽出されたサンプルは１０倍に濃縮されている事になります。となると定量下限は０．１ｐｐｍまでは見られると言う事になります。
ただ、機器の定量下限は対象物や機器の状態によって異なりますので、一概には言えませんし、定量する場合には検量線の直線性の有る濃度領域で定量しないと正確な定量値を得る事が出来ませんのでご注意ください。この辺もJISや、上水試験方法などに詳しく書いてあると思います。

お礼

いろいろ詳しい説明ありがとうございました。
自分が今まで何もわかってなかったことが判明してしまいました。
しかし、知識が増えて良かったです。
JISなどは、また今後も参考にさせていただきたいと思います。

ありがとうございました。

回答No.2

XZ400

まず、定量下限はどの程度を目標としているのでしょうか？１０ｐｐｂ程度を目標としているのであれば検出器にECDが必要になりますね。それに対して、感度が必要無ければFIDでも可能かもしれません。前処理はどのようにしていますか？溶媒抽出？パージアンドトラップ？ヘッドスペース？そこら辺でアドバイスも異なってきますので追加情報をお願いします。参考までに排水の分析方法のURLを記入しておきます。

参考URL：

http://www.jisc.go.jp/app/pager?id=657

補足

まだ初心者なので定量下限というのがよくわかりません。申し訳ありません。もしよろしければ、そこのところも教えていただけたらな、と思います。
溶液はトリクロロエチレン水溶液をヘキサンで抽出したものをガスクロにかけています。
また、なにかあればおっしゃってください。
それでは、アドバイスお願いします。

回答No.1

inaken11

あと、希釈溶媒と希釈率、キャリアガスの種類圧力、検出器など、いろいろあるので、答えは出にくいですな。

島津って代表的な物質の分析例のデータシートって出していなかったっけ？

補足

希釈溶媒は超純水で、溶液は大体2mMです。
キャリアガスは窒素、検出器はFIDです。

分析例も一応探してみたのですが、条件がちがったので少し参考になる程度でした。

回答ありがとうございました。