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界面活性剤の確認試験(薬添規)について
ポリオキシエチレン(160)ポリオキシプロピレン(30)の薬添規の確認試験(1)がうまくできません。 試験方法 1. 本品0.2gにリン酸1.5mLを加えて加熱する。 2. 発生するガスを水1mL、ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム試液2滴及びジエタノールアミン1滴の混液中に通じるとき、液は橙色~赤紫色~青紫色を経て暗褐色に変わる。 質問 ①本品HO(C2H4O)x.(C3H6O)y.(C2H4O)zHとリン酸H₃PO₄の反応で何のガスが発生するのか? ②加熱温度はどのくらいでガスが発生するのか? ③液は橙色→赤紫色→青紫色に変化していって暗褐色になるのか、それとも橙色と赤紫色と青紫色のいずれかの色を経て暗褐色になるのか? ④どのような器具を用いたら、この試験がうまくいくのか? ご教示いただけますと幸いです。
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>ポリオキシエチレン(160)ポリオキシプロピレン(30) →ポリオキシエチレン(160)ポリオキシプロピレン(30)グリコール でしょうか。 私自身は、この物質の確認試験をやったことがありませんので、参考までです。 「医薬部外品原料規格2021」にも同じものが収載されていますが、同じ試験法で記述が微妙に違います。 2622ページ https://www.mhlw.go.jp/content/000839905.pdf 確認試験 (1)本品0.4gを試験管にとり,リン酸1.5mLを加えて振り混ぜる.試験管の口に脱脂綿を詰め,これに60°の角度に曲げたガラス管を取り付けた後,加熱する.発生するガスを水1mL,ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム試液2滴及びジエタノールアミン1滴の混液に吹き込むとき,液は,赤褐色を呈した後,直ちに暗色に変わる. 上記の記述を参考にすると以下のように推測します。 >③液は橙色→赤紫色→青紫色に変化していって暗褐色になるのか、それとも橙色と赤紫色と青紫色のいずれかの色を経て暗褐色になるのか? →外原規では「赤褐色を呈した後,直ちに暗色に変わる」とありますので、最終的に暗褐色になればよいと思います。中間の「赤紫色と青紫色」は気にしなくても良いと思います。 >④どのような器具を用いたら、この試験がうまくいくのか? →「試験管の口に脱脂綿を詰め,これに60°の角度に曲げたガラス管を取り付けた」もの。ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム試液の方は、ガスが吹き込めたら形状は良いと思いますが、試液の容量的に試験管か先細のスピッチのようなものが良いと思います。 ①と②については、不明です。
お礼
回答いただき、ありがとうございます!! ポリオキシエチレン(160)ポリオキシプロピレン(30)グリコールです>_< 受け器の液が逆流したり、ガスが発生しても青紫色の色の変化が見られず、悩まされていました>_< 脱脂綿を使えば、液の逆流が防げそうです! 明日、この方法で試験しようと思います^ ^ ご教示いただき、ありがとうございました!