ガスクロについて教えてください。

質問

今の会社に来て初めてガスクロを使うのですが
わからないことがあるので教えてください。

２ヶ月前のデータに比べて
ある物質のピーク面積が大きくなってきています。
どうしてでしょうか？
またどういう対策をとればいいのでしょうか？

また前には検出されなかった不明なピークが出たり出なかったりします。
なぜでしょうか？

回答No.1

mmmma · ベストアンサー

ブランクはきれいでしょうか？

乱れていれば、インレットやカラムが汚れているかもしれません。
まずはインレットの分解清掃。それでもダメならカラムのインレット側を2cmほどカットしてつないで見てください。
ただしカラムをカットしたらリテンションタイムが変わるので検量線を作り直したほうが無難です。

あと、GCは結構感度が良いのでサンプル調製にも細心の注意を払ったほうが懸命です。

補足

ブランクを打つとピークは出ません。
サンプル調製も前とは変わらないと思うのですが・・・。

回答No.5

cat17

それと同じ濃度の標準溶液の内漂比は，2ヶ月前のものと同じなのでしょうか？もし同じならますます感度の問題のような気がします。また，注入量も確認してください。
ただ，どういう試験をされているか分かりませんが，定量なら内漂比が安定していれば問題ないと思うのですが？

回答No.4

cat17

#3さんと同意見です。レンジやアテネーション，検出器によってはセル電圧など，感度に関する設定を全て確認してください。それをしてから次のステップに移らないと分かりません。

お礼

たくさんの回答有難うございます。
レンジ、アテネーションなど設定はまったく変えていません。
ガスクロも同じものを使っています。

内標比は変わらないので定量には問題ないのですが
前と違うので少し気になって・・・。

回答No.3

usako4525

（１）内標、対象物質のピークがともに大きくなっている。
（２）以前は検出されなかったunknown peakが検出される。
（３）調製し直した試料でも以前と同じ試料でも同様の現象が起こる。

以上の3点から推察すると、検出感度（レンジ）やアテネーションの設定が異なるような気がしてなりませんが、その点はご確認されましたか？

ピーク面積が大きくなるとはどの程度でしょうか？
ピーク形状はいかがでしょうか？
細かい情報が分かりませんので、ちょっとアドバイスしづらいのですが・・・。

補足

面積は以前よりも1.5倍増くらいでしょうか。
全てのピークについて同じくらいずつ大きくなっています。
ピーク形状は変わらないです（シャープになっているかも？）

回答No.2

cat17

ピーク面積が大きくなっているものの他にもピークはあるのでしょうか？もしあるのであればそのピーク面積はどうなっているのでしょうか？
もし，2ヶ月前に標準物質や内標準になるものを注入しているのであれば，その比較はどうなのでしょう？それともこの質問はそれらのピーク面積のことなのでしょうか？
また，前には検出されなかった不明なピークが出たり出なかったり…というのは同じ検液を注入しても？それとも調製しなおしてもということでしょうか？

すみません，状況が良く分からないのでアドバイスできませんが，一番単純に考えると感度があがっている？とも思えます。（カラム変えたとか，そうじしたとか感度設定が違うとか？？）

補足

標準、内標ともにピークは大きくなっています。
前には検出されなかったピークは
同じ液を注入しても出ます。
調製しなおしても出ます。

カラムは変えていません。