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ガスクロECDの変なピークについて
最近大学の研究室にガスクロ(検出器ECD)が入ったんですが測定すると空気、窒素、その他どんなガスを打ってもそうとうな大きさの謎のピークが出ます。 製造している会社の方はこのピークは絶対出るものだから仕方がないと言っていたんですが邪魔になって測定ができません。使うときはこのピークをうまくよけて分離するしかないのでしょうか? ピークが出る理由や解消法など知っている方したら教えて下さい。
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質問者が選んだベストアンサー
保持時間1.2分程度ということはほとんど保持していないよな分析条件に思われますが。 アイソサーマル分析なら少し温度を下げてみる、下げることで他の成分の溶出が遅くなるというのであれば昇温分析にする、すでに昇温分析を行っているのなら初期温度を下げる、それでもダメなら極性の高いカラム(DB1だったのならDB-WAXなど)を使ってみるなどをやってみてはいかがでしょうか? 分析対象がはっきりしないので、これ以上はアドバイスできませんが。
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- gori8063
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回答No.1
まずはそのピークがどのあたりに出るかをお教えください。ガスクロで保持されていないような保持時間~1分くらいまでの間で出るピークはどうにもなりません。 分析対象がきちんと保持するカラムや温度条件等を検討してください。
質問者
補足
ピークはリテンションタイム1.2辺りにでます。ガスクロで保持されていない時間に出るのなら構わないのですが他のピークと重なってしまうくらいの時間なのでどうしたらいいものか困っています。 他の研究室でもECDを所有しているところがあるんですがそちらでもこのピークは出現しています。
お礼
確かに計算上は保持していないくらいの時間です。ピークが出ているので検出が始まっているのかと思っていたんですが・・ 今は特定の物質を測定しているわけではなく正常に使えるか試しているような状況です。 1度カラムは変えてみようと思います。ありがとうございました。