何が原因？

質問

亜鉛、鉄、マンガンの定量をフレーム原子吸光光度計で行いました。検量線作成のため、塩化亜鉛、塩化鉄、塩化マンガンを用い、それぞれ0.1mg/mL標準液を作りました。この時点までは塩酸酸性に調整していたのですが、さらにここから段階的に調製する際、塩酸酸性にするのを忘れてしまいました。亜鉛：0.5～20mL 鉄：1～50mL　マンガン：1～25mL の範囲で段階的に調節し（それぞれ100mLのメスフラ使用）測定を行ったところ、マンガンのみ正常に測定することができ、亜鉛、鉄については吸光度がほとんどゼロという値になり検量線を作成することができませんでした。原因としてどのようなことが考えられるのでしょうか？

回答No.3

sorahappy · ベストアンサー

No.2のものです。
詳細なことは分からなくて恐縮なのですが、
イオンによって、同じpHでも、その状態や安定性は違うと思います。
だから同じpH・同じ機械設定において、亜鉛・鉄は測定できなくて、マンガンが測定できたという可能性はあると考えられます。
前処理や希釈の方法が測定毎に同じように行われる必要性があることは、こうした、イオン（水和物や錯体も含む）の状態を一定にするためもあるのではないでしょうか？
単一試薬を蒸留水に溶解させただけでは、干渉物質の影響は考えられないので、機械の設定が、試料の状態とマッチングしてない・・・という理由しかないように思われます。
規定の測定方法で、検量線が作成できたのはご確認されたのですよね？

私は以前分析の仕事をして、その方面の資格もとったのですが、もうその仕事から離れてかなり時間が経ってます。
的外れなことを書いていましたら、申し訳ないです。

お礼

イオンによって同じpHでもその状態や安定性は違うので機械の設定と合わなかった、ということですね。なるほど。。まだあまり機械の扱いに慣れていないので、もっと使いこなせるようになりたいです^^　ありがとうございました。

回答No.2

sorahappy

適切なアドバイスではなかったら、申し訳ないのですが、
測定は、フレーム中で原子化したものが対象になるので、
溶媒の状態で原子化する状況が変わってくると考えられます。
その時の機器の測定状態が、通常測定されている塩酸濃度で設定されていて、それで設定外の状態で測定したため、吸光度が得られなかったのかも知れません。
一度、塩酸酸性でない状態で、吸光度が得られる機器の設定条件を検討されてみてはいかがでしょうか？
機械に対する理解度が深まると思います。

お礼

アドバイスありがとうございます。マンガンが検出されたことを考えると、酸の濃度だけが原因とは考えにくいですよねぇ？他に何か考えられる原因ってあるのでしょうか。。

回答No.1

tetujin3

水酸化鉄，および水酸化亜鉛を形成し，コロイド状になって，沈殿しませんでした？
マンガンも，同じく水酸化物を形成するのですが，何故，検出されたのかは不明です。
いずれにしても，水酸化物を形成して沈殿すれば，溶液の色の変化があるはずですが・・・・？

お礼

コメントありがとうございます。溶液調製の段階では、沈殿物は見受けられなかったように思います。マンガンが検出されたのも、偶然とは考えられないくらいきれいな検量線でしたので、余計原因が何なのか分からなくなってしまいましてδ^^;もう少し考えてみますね。