同じ元素からなる2種類の化学種についてのXPSによる表面解析

質問

XPS初心者です。

この度実験でポリスチレンと、側鎖の末端にビニル基を有する櫛形ポリマーのブロック共重合体を合成しました。
得られたブロック共重合体よりフィルムを作成し、接触角測定などを行ってみたのですが、どうもビニル基が表面に偏析しているような結果が得られています。
そこでXPSを用いてどれほどビニル基が表面に現れているのか解析したいと考えているのですが、同じ炭素についてポリスチレンのものとビニル基のもので区別などはできるのでしょうか？また、もしXPSでは不可能でしたらどのようにすれば表面のビニル基の割合が測定できるでしょうか？
どなたかわかる方いらっしゃいましたら教えていただけると助かります。
よろしくお願いします。

回答No.1

noname#160321 · ベストアンサー

ＸＰＳでは無理でしょう。
ＸＰＳは深いエネルギー準位からの電子のたたき出しに伴う化学構造の差異の影響を見るもので、結合様式程度の差が無くてはあまり意味がありません。
1Ｈ-13Ｃ二次元NMRにおける末端炭素上の水素と末端炭素の性状を見るのがよいと思います。
通常のＮＭＲ用溶媒への溶解度はかなりあると思います。もし溶け方が小さかったら重濃硫酸を溶媒に使ってみて下さい。

補足

回答ありがとうございます！

回答に対して2つほど追加で質問させてください。
結合様式とおっしゃいましたが、ビニル基の二重結合とスチレンの芳香環の結合、また主鎖の単結合の違いをXPSで解析するのは不可能なのでしょうか？

もう一つは、フィルム表面の観察ですので試料はシリコン基板上にあるのですが、1Ｈ-13Ｃ二次元NMRのサンプルとして適当なのでしょうか？

勉強不足で申し訳ないのですが、回答をよろしくお願いします。