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有機化学
有機化学の化合物の分離について質問です。 化合物の分離をするとき、分液ロートの中は有機層と水層にわかれますが ここで質問です。 エーテル層は上層、水層は下層になるとおもいますが、 これは絶対なのでしょうか? 自分の考えでは、それぞれの溶媒の密度によって上層、下層が決まると思うのですが、エーテル層は下層、水層は上層になるときはあるのでしょうか? もしあるのなら、それはなぜでしょうか? 疑問に思ったので教えてください。
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- TEOS
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普通は比重が重い水が、下にきますけど、有機分に含まれている樹脂 によっては、層が逆転する場合が時々有ります。 そんなときは、飽和食塩水で比重差をつけて分離を上げます。 正直言って、有機層と水層の完全分離は難しいです。 有機層だけにして、硫マグとか入れて脱水したり、エバポ等で脱溶しながら、共沸させて、樹脂分だけにする作業を業務で毎週のようにやってます。 飽和食塩水を使うと有機分に溶けている水に塩が溶けていて 共沸させても、樹脂分に塩が残り、今一度他の溶媒で希釈して、 0.1μのメンブランフイルターで加圧ろ過して、固体の塩を除き 再度、エバポして脱溶する事も有ります。 出来れば、飽和食塩水は使いたくないですね。 Clが残ると、製品に影響が出ますからね。 私の場合、フラスコが10Lとか大きいスケールだから、分液ロートを 振れないのです。 フラスコ内に純水&湯を投入して撹拌して、 静地してから、ホースを入れてサイフォン効果で、水層を抜き出します 1バッチに約7回洗って、有機層の酸&アルカリ、塩を取り除くのです 水層が上に来たら、上の層だけホースで抜く場合も有ります。 抜きすぎたら、分液ロートに入れて分離して、有機層をフラスコに 戻してロスを減らしてます。
クロロベンゼンの密度は水よりも大きいようなので、特に密度の小さい物質が多く含まれているとか、水層が密度の大きい飽和食塩水であったなどと言うことがなければ、下に有機層が来ることになるでしょう。しかし、これも、有機層と水層に溶けている成分に依存します。 よく使う有機溶媒の中では、クロロホルムなどはほとんどの場合下に来ますし、四塩化炭素、ジクロロメタンなどもそうです。
- IdleMaster
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密度が重いほうが下になります。 ただ、水にはちょっと変わった性質があり他の液体と比べて非常に密度が高くなっています。 その為、例えば水銀のような分子自体が水よりずっと重い液体でない限りそうそう 下層に降りる事はありません。
通常はエーテルが上になります。理由はエーテルの方が水よりもかなり密度が低いからです。 しかし、それは純粋な状態での話で、エーテルに密度の非常に大きい物質、たとえば四塩化炭素とか、ヨウ素などを多く含む物質とか、密度のかなり大きいものが多く溶ければ、エーテル層の密度が大きくなり、時として水層の密度よりも大きくなります。 そうなればエーテル層は下層になります。 上か下かは単純に密度の大小で決まりますし、密度は溶媒の種類だけではなく、溶けているものの種類や濃度によって変化します。
補足
回答ありがとうございます。 ではたとえば、有機層がクロロベンゼンのときはどうなるのでしょうか? この場合、下層がクロロベンゼン 上層が水層でいいのでしょうか? もし、逆にはなる時の場合の考え方としては、溶媒にとけている種類によって変化したと考えればいいのでしょうか?