HPLCの定量について お願いします

質問

ノルフロキサシンという抗菌剤について定量しているものですが、文献に記載されている条件で定量したところ、保持時間は一定なのですが、1μg/mLから0.1μg/mLにおける定量性が全く無い状態です。

十分の一にしたにも関わらずAreaは二分の一にしかなりません。
Areaの大きさは0.1の際にも三十万あるので問題はないと考えているのですが何かアドバイスがあればお願いします。
ちなみに移動相の組成はアセニト:メタ：0.02m リン酸緩衝液が9:13:78です。これにリン酸を加えてpHを2.5にしています。
よろしくお願いします。

回答No.2

danishefsk

elpkcさんの問いに加えて、
・ピーク形状　左右対称か、濃度の高いところで頭打ちになっていないか
はどうでしょうか？

お礼

ありがとうございます。
どうも低濃度域の定量性のなさはインジェクト部でのコンタミが鯨飲のようでした。
返答ありがとうございました。

回答No.1

elpkc

検出器は何ですか?
紫外吸収ですか

まずサンプルを注入した後、
移動相のみinjしてみてください。
それで、ピークは出ませんか
オートインジェクターは、洗浄不足で、
コンタミが起こっていないか確認してみてください。
その結果によりまた次の原因を考える必要があります。

お礼

マニュアルインジェクションだったのですが
インジェクト部分で薬物が析出していたようです。
ありがとうございました。