有機化合物の分離・精製

質問

こんばんは．Sepelと申します．

現在有機系研究室に所属しておりまして，ニトロフェナントレンの構造異性体の分離が上手くいかずに困っております．具体的には9-ニトロフェナントレン，2-ニトロフェナントレン，3-ニトロフェナントレン等の混合物なのですが，なかなか分離してくれません．

今のところ，最も成果が上がっているのはGPCによるリサイクルなのですが，使えるGPCの負荷容量がせいぜい50mg程度（欲しい量は数g）で，しかも2日間程度リサイクルかけないと分離しません．

また，TLCでの分離も一応試しましたがヘキサン:クロロホルム=30:1の低極性溶媒で何回も繰り返し展開してやっと…といった感じです．さらに足枷となっているのが，私の学校では夜９時になると学校から追い出されてしまうため，オープンカラムで地道にやろうにも一晩放置しているうちにバンドが拡散してしまいます．

ダメ元で再結晶法も試しましたが，芳しくありません．

現状として，手元に使える研究費が十万円程あります．これらの物質を効果的に分離する良い手段がございましたら，知恵をお貸しください．

回答No.1

dolphino

数グラムですか、、、、。

ただ、もしかするとカラムメーカーはお示しの化合物群の分離例を持っているかも知れないので聞いてみるといいと思います。

予算10万で数グラムには無理かもしれませんが、ナカライのニトロカラムはそこそこ評判がいいです。

http://www.nacalai.co.jp/cosmosil/HPLC-Column/%5BCOSMOSIL%5D%20koukinou.htm

お礼

回答ありがとうございます．

10万円の予算では分取カラムを購入するのは難しいため，カラムの新規購入はとりあえず保留にしておきます．

今のところ，粒径の細かいシリカを用いたフラッシュカラムを検討しております．日頃からフラッシュカラムを頻用している方がいらっしゃればご意見伺いたく存じます．