リチウムジイソプロピルアミド(LDA)を用いた反応がいかずに非常に困っています。

質問

LDAによるリチオ化が起こらず困っています。
既知の反応であるため私の手法が悪いと考えています。

特にLDAの良い合成法(溶媒,温度,撹拌時間等)と
LDAを使う反応の条件(溶媒，温度，窒素雰囲気下等)が分かりません。

知識の有る方どうか御教授お願いいたします。

回答No.2

noname#60347

＞あとLDAの形状，色はどのようなものなのでしょうか？
特別な変化は有りません。

簡便なBuLiの活性の見方（ドラフトのなかで絶対やってくださいね）！！
シリンジから数滴ティシュに垂らすと、もやもやと煙が出てきてボッと発火したら活性は十分有る。もし、ティシュが黄色くなり焦げるだけだと活性は大分落ちていますね。研究室に代々伝わる方法です。お試し有れ。
t-BuLiはさらに活性が強いので、シリンジの先から青白い火を出します。

お礼

重ね重ねのご回答本当にありがとうございます。
早速試してみます。

回答No.1

noname#60347

アミン：CaH2入れて蒸留
溶媒、ベンゾフェノンケチルから蒸留して無水にする。
反応はアルゴン雰囲気、
それ以外特別なコツは有りません。
ひょっとして、BuLI死んでいませんか。新しいのを購入するかしたほうがよいかもしれませんね。

お礼

ありがとうございます。
早速BuLiの滴定を行いたいと思います。
あとLDAの形状，色はどのようなものなのでしょうか？

補足

御教授頂いたとおりに、死んでいたのでBuLiを買いなおしたのですが今度はLDAが白く濁ります。これはLiHが発生したのでしょうか？