エバポでクロロホルムが飛びません。

質問

エバポでクロロホルムをよく飛ばしてるのですが、ある日突然飛ばなくなりました。
量は5mLで、50℃のバスにつけて一晩経っても飛びません。
あんまり引けてないのかと思い、試しにポンプを切ってみても、フラスコはしっかり吸い付いててなかなか外れないくらいです。
リークしてるのかと思ったのですが、見つけられません…。
原因をつきとめる良い方法はないものでしょうか？

回答No.5

starhakkin

エバポレーターの付属のパッキン（真空シール）が劣化しているととたんに飛ばなくなります。これを変えてみるといいと思います。
これが痛んでいても真空度はある程度あるので、一見よく引いているように思うかもしれません。

回答No.4

caesart

ポンプ（アスピレーター）が正常とすると、後は冷却器（クールエース）でしょうか。エバポのぐるぐるのガラス管の中に冷却溶媒を流しているやつです。
・冷却溶媒がなくなっていないか。
・クールエース本体のフィルターが、ホコリで目詰まりしていないか。（ホコリが詰まると、放熱がうまくいかなくてオーバーヒートします。とぶべき溶媒もとびません）
・冷却器の温度がちゃんと設定温度になっているか（4℃とか、0℃とか）
上記の点を確認してください。
ホコリを取ると、感動的なまでにきれいになるし、溶媒もとんでくれます。

お礼

掃除していないと飛ばないこともあるんですね！
やってみたいと思います。
回答ありがとうございました！

回答No.3

noname#160321

一番簡単なのは、純クロロホルムを５mL加えて、飛ばしなおしてみることでしょう。
混ぜたとき二層に分かれたり、シュリーレンが激しい様ならクロロホルムではないのだし。
混合物を飛ばし元の５mLになるのなら別のもの。
ガスクロにぶち込むのが早いんだがなー、残りの成分が高融点だと他のガスクロ使用者から文句が出る。
私ならＴＬＣが手近にあるから一回展開してみますがねー。66mmＬ×25mmＷで展開溶媒はクロロホルム、数分で上がると思うけど。

お礼

今うちにあるクロロホルムを加えてみても、元の５mLまで飛びませんでした…。
ガスクロは残念ながら使えないので、ひとまず新しいクロロホルムを使ってみることにします。
どうもありがとうございました！

回答No.2

polymer1

ナスフラスコの中身がクロロホルムであるかどうかを疑うべきではないですか？
クロロホルムの沸点は、６２℃ですので、５０℃のバスに漬けるだけでも徐々に揮発します。

単にクロロホルムを蒸留しているわけではなく、クロロホルムを溶媒として何らかの反応をさせておられるのでしょう？
だとすると反応物として高沸点の物が出来ているんじゃないですか？

お礼

液状のものが生成することはないと思いますので、新しいクロロホルムを用意してやってみます。
ありがとうございました！

回答No.1

elpkc

濃縮していって残った分なら、クロロホルムに含まれている水分等が残って蒸発しにくくなっているのかもしれません。

新しいクロロホルムで試してみてください。
それでも蒸発しにくいのなら、
減圧度を疑うべきすが、フラスコが付いていると言うのは、
長時間するとすりの部分が張り付きやすいのですが、張り付いているのではなく、
減圧により吸い付いているのですね。

お礼

ありがとうございます。
すりが固着してるわけではないので、新しいクロロホルムを用意してやってみます。