GCカラムの寿命について

質問

シクロデキストリン系のGCカラムのカラム寿命をご存知の方，お教えください。現在，AstecのB-TAカラムを使っているのですが，100分析ほどしたあたりから分離能がどんどん下がっています。キャリアーガスはヘリウム，温度のグラジエントは50℃～165℃の範囲で1分析30～60分位で検討していました。耐熱温度が180℃とありましたので，165℃位は大丈夫かと思っていたのですが，設定温度が高すぎたのでしょうか…寿命を長くできるメンテナンスの仕方などもありましたらお教えください。よろしくお願いいたします。

回答No.1

Mandheling · ベストアンサー

私はシクロデキストリン系のGCカラム使ったことが無いのですが、
AstecのB-TAカラムを調べたところパックドではなくキャピラリーカラムと言うことで、アジレントのGCとポリシキロサン系？キャピラリーカラムでの経験ではありますが参考になれば。

(1)　100分析程度で分離能が落ちてると言うことは、第一に汚れが考えられますので、分析サンプルにもよりますが、一番汚れやすいガラスインサートの交換を頻繁にします。
　基本的にガラスインサートは使い捨てですが、洗浄・不活化処理をすることで再利用は可能です。

(2)　次に汚れる場所はカラムのインジェクション側です。パックドは充填剤の交換をしますが、キャピラリーですから、インジェクション側をちょっぴりカットしましょう。私は比較的汚いサンプルを扱っていたので、これを行うと劇的に分解能が回復しました。
　　または、使用済みのカラムの検出器側を数センチカットしてリテンションを使って使用中のカラムのインジェクション側と連結します（ガードカラムとして使用する）。使用済みのカラムでも検出器側は比較的綺麗なので、充分使用が可能です。また分解能が落ちてきたら、その使用済みカラムの部分だけ交換すればまた分解能は回復するでしょう。

あとは、カラムに水と空気は大敵なので、ラインにキャリアガスの漏れが無いかどうか、入念にチェックする。Oリングやセプタムなどゴム製品は熱やニードルによってどんどん劣化してシーリング力が弱まっていくので、交換を頻繁に行う。

そして、これらメンテナンスを行った後は必ず保持時間が変化するので、バリデーション、キャリブレーションをしっかり行ってください。

お礼

とても丁寧な回答をありがとうございます。
分析サンプルは天然物を簡単に抽出→誘導体化したものなので
汚れの可能性が十分あると思います。
ガラスインサートの交換(洗浄)，使用済みカラムからのガードカラムの作成などなどご指摘いただいたことをためしてみます。