COD測定の5ミリモル過マンガン酸カリウム調製について

質問

下水＆下水処理後放流水のCOD測定の5ミリモル過マンガン酸カリウムを煮沸等加熱を行わずに調製したいと思います。すさまじい事情により加熱、ファクター測定ができません。対象が下水＆下水処理後放流水ですので、ファクターは0.990～1.010(1%以内)で許容です。

0.792g(天秤の下限まで読み取り)を水に溶かして1Lとします。どのくらいのファクターのずれが出るか、実際行った方はいますか？ファクターは低いほうに出るのではないかと思っています。ファクターがずれた場合シュウ酸ナトリウム量の添加(分注器)を職人的手調整で0.1程度のブランクにします。

5ミリモル過マンガン酸カリウム
分子量39.0983(K)+54.938049(Mn)+15.9994(O)×4=158.033949
5ミリモル= 0.790169745g/158.033949 =0.005モル

回答No.1

tom11 · ベストアンサー

こんにちは、
調製に自信がなかったら、標準溶液を購入してはどうですか

純正化学のだと
0.005Mのもの、ファクター1.000～1.005
500ml で1200円だそうです。
(カタログから)

お礼

私の苦しい事情にマッチして回答して頂いた気持ちに感謝致します。

補足

ありがとうございます。失礼な補足でしたらご容赦下さい。

標準溶液の使用経験もあります。調製に自信はあるんです。自信があるので、世間であまり試したことのない加熱しないでどのくらいの誤差でおさまるのかを試したいと思いました。公定法からはそれますが、加熱しないでファクターを1に近づけ、かつファクター測定標準液を使用しないというのは相当腕の要ることと思います。

分析経験は水道水全項目大気その他環境項目あります。

都合により業務上ファクター測定標準液の購入ができません。私費で購入し、実験すればよいのでしたね…

回答No.2

c80s3xxx

過マンガン酸カリウムに特級試薬，あるいは分析グレードの試薬を用い，しかもそれがあまり古くなく，蒸留水等の純度の高い水に溶解しているなら，別に調製時の煮沸・濾過の操作は省いても分析結果にほとんど影響しないでしょう．ただし，それでもファクターの測定はするべきですが．

> ファクターは0.990～1.010(1%以内)で許容です。

分析の現場にいたことがあるわけではありませんが，ファクターを1%以内にあわせる意味があるのでしょうかね．わかってさえいればよほど極端な値でない限りいくつでもよいのがファクターでは？

> ファクターがずれた場合シュウ酸ナトリウム量の添加(分注器)を職人的手調整で0.1程度のブランクにします。

これも意味がわかりません．シュウ酸ナトリウムの添加量もよほど過剰でなければ，そしてどれだけ入れたかがわかっているなら，いくらでもいいはずです．
滴定終点で過剰に滴下したと思われる過マンガン酸カリウム溶液の補正のためであれば，フラスコ内の全量が常にだいたい同じになっていれば問題なく，そもそも COD 値によって最終的に滴定量が変わるわけですからここを完全に一致させることにも意味はないでしょう．

ちなみに過マンガン酸カリウムには分子量は存在しません．またモルは物質量の単位であって濃度の単位ではありません．モルとモラー (モル毎リットル，モル・パー・リットル) を混用してはいけません．

お礼

分析の現場にいたことがない…そうですか…
ありがとうございました。