CODの測定（空試験）

質問

過マンガン酸カリウムを使って、CODの測定を行っていますが、最近になって空試験の数値がおかしくなってしまいました。操作はJISとほぼ同じです。
　記憶が正しければ、前までは３０分の沸騰水浴加熱の終わったときでも溶液の色が紫のままだったと思うのですが、現在の状態では、加熱終了時点で茶褐色となっています。
　実際に空試験の数値が、前は１ml以下だったのですが、最近の結果では８ｍｌなどと大きな数値が出ています。
　過マンガン酸カリウム溶液の濃度など、考えられるところは試してみましたが原因がいまいちつかめずにいます。

回答No.1

kara-age · ベストアンサー

根本的に、ブランクとして使用している水が汚れてはいないでしょうか？茶褐色になるということは、過マンガン酸が消費されているということです。ブランクとして使用する水を、純水にすることをお勧めします。もし、イオン交換水等を用いている場合は、その樹脂の劣化等により水の品質が落ちている可能性があります。なお、空試験時の滴定量は0.5～1.5が最適値で、サンプルに対する最適な滴定量は約5.5mlです。
　あと、「茶褐色に」ということで、これは関係ないかと思いますが、シュウ酸ナトリウムの濃度を間違えたり、シュウ酸で調整してしまうとブランクがおかしくなります。

お礼

回答ありがとうございます。
現在使用している水は、会社で作っている精製水です。確かに水が汚染されている可能性はあります。疑問なのはそんなにも急に、汚染されるものなのかということです。一度、純粋で試してみようと思います。

回答No.2

noname#62864

普通に考えれば空試験に用いた水が汚染されている可能性が高いと思います。
私には詳細はわかりませんが、参考URLの問答などは参考になりませんか？

http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=12868

http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=12147

お礼

ありがとうございます。大変参考になりました。
　可能性としては、水の汚染が一番可能性があるように思います。硫酸というのもありましたが、過マンガン酸カリウムを加えるのと加えないのとで、どれぐらい差があるのか試してみようと思います。