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カラムのシリカゲルの水分量と分離能の相関について
シリカゲルは買ったものを用いていて、 たぶん水分量はそんな高くないはずだと思うのですが 市販品の中でも水分量って結構違うんですか? また市販品の中で水分量が分離能にどれほど影響するか具体例で 示せる方いたら教えてください。
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私も具体的な数値は分かりませんが、No.1のご回答に書かれているドライカラムは結構使ってますので、普通のカラムクロマトとの感覚的な差異を書いてみます。 だいたい、ドライカラム自体、ほとんど使っている人はいないのでは?と思います。ゲルが高いのもありますが、存在および名称を知らない人が多いように感じます。外国でもそうらしい(アメリカでは、さらにPTLCも知らないケースが多いそうです。フラッシュカラムは頻用されているようですが)。 閑話休題 おなじ化合物の等量をシリカのウェットクロマトと、ドライカラムで分ける場合、確かにゲルの必要量はかなり異なります。 きちんとはかったことはないですが、ウェットの場合だと普通は20倍程度のゲルを使うでしょう。しかしドライカラムでは、たぶん100倍くらいは使用しています。 また、ウェットに比べ分解能は低下しています。成分が結構広がり、テーリングしたようになることが多いです。 ウェットカラムでRf0.1差を分けるのはさして困難な作業ではありませんが、ドライでこれを分離するのは大変でしょう(そこまで近接したのをドライで分けたことないので良くわかんないけど。)。 ウェットカラムもカラムの立て方が重要なのはご存知でしょうが、ドライカラムはそれ以上に難しい。適当に分けるなら困難はあまりありませんけど、まじめにドライカラムで分けるにはゲルのつめ方にかなり習熟する必要があります。
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>具体例で示せる方いたら教えてください。 これはちょっと無理。 一般に水分が多いほど分離能は下がります。が、これは分離しにくくなると言う意味ではなく、同じ分離をするときに必要なシリカゲルの「量がたくさん必要」という意味です。 水分が非常に少ないシリカゲルでカラムを作ると今度は溶媒が非常にたくさん必要になってしまいます。 シリカゲルを多量に使うカラムの筆頭はドライカラムクロマトで溶媒はカラム一本分しか使いません。シリカの水含量はレベルIIIといわれる非常に濡れたものです。メルクで売っています。