液クロの水由来のゴーストピークについて

質問

HPLCグレードの水を用いているにもかかわらず、
下のような条件で分析すると、50mAU以上の強度で水由来のゴーストピークが必ず出ます。

HPLCグレードの水でもしかたのない問題なのでしょうか？　それとも品質に問題があるロットだったのでしょうか？

HPLC初心者なので、どのように判断し対処したらよいのか分かりませんので、教えて頂けたら大変助かります。

【分析条件】
水-アセトニトリルのグラジエント
検出器：UV220nm　または　260nm

回答No.1

pukuchi · ベストアンサー

これは、グラジエント分析時によくある現象ですね。

溶出力の弱い組成になっている時間に溶離液中の不純物がカラムに濃縮されます。グラジエント操作により、溶出力が強まったところで、濃縮された不純物が一気に溶出されることで、大きなゴーストピークが出現してきます。

ＨＰＬＣグレードでも十分な純度を持っているとは限らないようです。

手間はかかりますが、水を分析カラムに通してから溶離液調製すると、問題不純物が吸着されてしまうので、改善されるはずです。

あっ、別のカラムで吸着するか、本番の分析前に吸着に使用したカラムを洗浄するか、どちらかの対処をお忘れなく～。

お礼

グラジエント分析時によくある現象なんですね。
HPLC初心者だったもので、まさかHPLCグレードの水に
問題があるとは思わず、あれこれ悩みました。

対処方法を教えて頂き、ありがとございました。