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☆粗灰分・粗脂肪・水分☆
こんにちは☆質問させて下さい★ 粗灰分・粗脂肪・水分を直接灰化法・ソックスレー抽出法・常圧加熱法で求めたときに るつぼ・受器・アルミ皿を乾燥機で乾燥させたり、ガスバーナーで焼いて何回か秤量し それらの誤差が前回秤量したものの±0.0003以内ならOKというようなことをしたのですが これらは何の為に行なったのですか??? また、同じものを秤量しているのに、なぜ重さが変わるのですか?? どうぞ宜しくお願い致します。
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>電子分析天秤で秤量したときに蓋を閉めて秤量した 0.1mg(0.0001g)まで量れる電子天秤では、ちょっと空気が動いただけでも 大きく目盛が変わってしまいます。風で木の葉が動くのと同じで、わずかな 空気の動きで皿が揺れます。これではどのタイミングで数字(目盛)を読め ば正しいのかわからなくなってしまいます。 測定に夢中になって必死に見つめていると湿気の多い息がサンプルにかかっ たりして、湿気は吸うし、風は起こすし、これはとても良くないと思いませんか? ですから扉をそっと閉じて、空気が(揺れが)落ち着いてから数字を読みます。 ところで、デシケーターの疑問は解けましたか? デシケーター中で冷却するのは、冷却中に湿気を吸わないようにするためです。 またデシケーター中に保存しておけば、乾燥状態を保つことができますから、 別な日に重さを量っても大丈夫だと言えます。 ただ重量測定に時間をかけてしまうと、その間に湿気を吸って重さが変わって いくので素早く重さを量ることが大切です。 「注文の多い料理店」ではありませんが「質問の多い料理店」に入ったような気がします(笑)
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- Bubuca
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>ということは【デシケーター】の中で乾燥させたのもそういう理由から そうです。 乾燥中(冷却中)に空気中の水分が付着して重さが変わったら、せっかくの 苦労が水の泡になっちゃいますもの。 容器がまだ熱いうちに重さを量ると、熱の上昇気流の影響でなかなか重さが 量れなかったと思います。冷めてから量ると、測定中に水分が付着してだん だん重くなっていったんじゃないかと思います。 ですから、測定は素早く正確に、と言われませんでしたか? でも、難しいですね。 見切りのセンスが大切かもしれません。
お礼
(ノω・。)おぉ~~なんてお優しい方なのでしょう;; こんなにまでご親切に教えて頂けて…私は幸せ者ですね(感涙) あの、重ね重ね申し訳ないのですが、もう1つだけ質問しても良いですか?? 測定で思い出しちゃったのですが…電子分析天秤で秤量したときに蓋を閉めて秤量したのですが、これの理由はなんでなんでしょうか??
- Bubuca
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>私が言いたかったことは、試料をアルミ皿・受器・るつぼの中に入れる前に あぁ・・ そういうことでしたか、見当違いでごめんなさい。 こういう容器は見た目はきれいで乾いていても、実際はいろいろ付着してい たり、水分を含んでいたりします。 燃焼中や乾燥中にこの汚れが燃えたり蒸発したりすると、その分の重さが誤 差となってしまいます。 ですから空容器でサンプルを測定するのと同じ処理をしてみて「前回秤量し たものの±0.0003以内なら」ば誤差になるような物は何も付いてないという ことにしましょう、ということです。その確認をしたのです。 これをやっておけば、誰かに「容器は絶対にきれいだったか?」と聞かれた ときに「大丈夫です」と自信を持って答えることができます。 >脂肪が残ったらどれでも黄色い物質が残るのですか???? 小麦粉ではやったことがありませんが、動物性の脂肪はほとんど全部黄色で した。不純物もあるからでしょうか。 ココヤシや綿実など黄色っぽくなってたように思いますが、ちょっと覚えてません。
お礼
あぁ~~(>Д<)すごい!! ワザワザありがとうございますっ☆☆ そんなに細かいところまで計測していたのですねっ!! あれ・・・ということは【デシケーター】の中で乾燥させたのもそういう理由からということになるのでしょうか?(@´艸`@)?
- Bubuca
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こんばんは 簡単にヒントを。 粗灰分は燃やして残った灰の重さを量ったんですよね。完全に灰化した(燃 えた)かどうかは重さを量るのが一番簡単な方法だと思います。燃える物は 全部燃やさなくちゃだめですよね。何が失われて何が残ると考えればいいで しょうか。 ソックスレー抽出では溶媒(ヘキサン?)で抽出をしたと思いますが、その 中に溶けてきた脂肪分の重さを量るのに溶媒が残っていたら誤差になっちゃ いますよね。乾燥機で乾燥しているとだんだん黄色いべたべたになっていっ たと思いますが、それは溶媒が蒸発して脂肪分だけが残されたからなんです。 重さを知りたいのですから蒸発する物は全部蒸発させないとだめですよね。 水分を量る時も全部水分が抜けたかどうか知るのには、もう蒸発しなくなっ たことが確認できればいいんだと思います。ここで蒸発するのは水分だけで はないので乾燥減量と呼ぶ場合もあります。 どれも最終的な重さを結果として知りたいのですが、0.3mgくらいは誤差と して結果を求めてみましょう、ということです。
補足
さっそくのご回答どうもありがとうございます☆ 私の書き方が悪かったですよね…;;; ごめんなさい;; 私が言いたかったことは、試料をアルミ皿・受器・るつぼの中に入れる前に それらの器(アルミ皿・受器・るつぼ)の重さが変わらないかどうかを確かめたという意味なんです;; もう一度お答えを頂けると嬉しいです(*´∇`)ノ待ってます。 ※粗脂肪では今回エーテルを使いましたよん☆あと、脂肪が残ったらどれでも黄色い物質が残るのですか???? 私は今回強力粉を使いました。
お礼
んもぉぉ~~(@´艸`@)ワラ♪すごいですぅぅ~~☆ Bubuca様頭良すぎですよぉ↑↑よくこんなにいろんなことが分かりますね♪ 私ったらお昼からずぅぅ~~っとレポート書いてるのにまだ終わらないんですよww(10日までに提出;) 今日はたくさんの質問にご回答を頂けて、申し訳ないと思いつつ非常に喜んでおります<(`・д´・+)vイェイ こんな質問の多い私ですがこれからも宜しくお願い致します。 またすぐにきちゃうかもしれません 笑 >デシケーター そうなんです。疑問は解決しました☆ デシケーターのことは、なぜかココではないカテで質問しちゃってました♪♪ 化学の方です(*´∇`)ノ もしよろしければそちらの方に【こんにちは。】でも書き込んで頂けないでしょうか? そうすればそちらでも20ポイント差し上げられるのですが。。。ダメでしゅか?(>Д<)?