有機酸をLC-MSで見たい...経験者いないですか？

質問

有機酸をLC-MSで見たいんです。
ピルビン酸、その他。
この際、LC分離しなくても構わないと思っているので、
「LC-MSに直接注入して有機酸を検出したい」
という事でいいです。
APCI（ダメならESI）のネガティブモードで見ることになると思います。
経験者、おられないですか？　おおざっぱに、イオン化等の条件が知りたいのです。
或いは、「MSの条件ならこのサイトに載ってるよ」でも助かるのですが。

回答No.3

rei00

rei00 です。

　お礼拝見しましたが，私，LCmate はカタログとユ－ザ－ズミ－ティングの資料以外では見た事がありませんので，使用経験のある GCmate と MStation からの推測です。

　多分オ－トチュ－ニングの機能があると思います。適当な濃度の標準サンプルを作製し，流速を遅くして流しながら，望みのイオンでオ－トチュ－ニングをかけてみて下さい。下手にいじるよりはこれが１番だと思います。

　これがダメな場合，測定済みのデ－タの測定したい有機酸の擬分子イオンのマスクロマトグラムを書いてみて下さい。これできれいにクロマトが書ければ，測定範囲を「擬分子イオンの前後１マスぐらい」に設定すれば大丈夫だと思います。あるいは，マスクロマトでよければ，今まで通りの測定で構わない事になります。

　「バックグラウンドに埋もれている状態」という事でしたら，バックグラウンドを減らす事を考えた方が良いかも知れません。カラムやシリンジ，溶媒などは汚れたりしていませんか（気を付けてられるとは思いますが）。

　さらに，お書きの様に ESI で一度測定して見られるのも良いかと思います。APCI に比べ ESI の方が簡単なイオン化ですので，イオン化のコントロ－ルが比較的容易です。同様に，可能であれば，ポジティブモ－ドで測定されても良いと思います。有機酸だから負イオンと考えがちですが，案外正イオンも出るものです。

　さらに駄目押しとして。JEOL の応用研究室（今は名前が変わっていましたっけ？），あるいは，DATUM のサ－ビスマンに相談する。度々色んな相談をしていれば，結構親しく慣れて，色んなことを親切に教えて下さいますよ。

　いかがでしょうか。必要なら補足下さい。

お礼

詳細なアドバイス、有り難うございます。
確かGCmateとLCmateは基本部分がほぼ同じだと聞いているので、rei00さんの推測に頼ってみることと致しましょう。

「有機酸だから負イオンと考えがちですが，案外正イオンも出るものです」
のあたり、経験者にうかがってみないとわからんなあ。助かる。

トライしてみましょう。

（それにしても、MSはいいホンが少ない。初学者には困りもの。ユーザが少ないから市場のパイが小さいんで、仕方がないのかもしれんが.....。）

回答No.2

rei00

868 さん，今晩は。MiJun さんに紹介された rei00 です。マスに関しては１５年ほど使用経験があり，ネガティブ APCI の経験もあります。

　ご質問の LC-MS ですが，四重極タイプでしょうか，磁場型でしょうか。どちらも使用経験はありますが，そんなに難しくないと思います。スタンダ－ドな条件で測定してみて下さい。後は，必要なら，マニュアルにある変更可能なパラメ－タ－を測定しながら変えてみて下さい（私の経験では最も重要なものを少しいじる程度で測定可能だったと思います）。

　あまり具体的ではありませんが，装置がわからないので，この程度でいかがでしょうか。必要でしたら装置名を補足下さい。もう少し詳しく判るかも知れません。

お礼

ありがとうございます。
JEOLの磁場型（LCmate）なんです。
マニュアルにある「スタンダ－ドな条件」でトライしても、殆ど検出されない（バックグラウンドに埋もれている状態）でして、これはどのパラメ－タをいじるべきか.....と考えているのですが、初心者なので（有機酸を上手いこと出すには）どこをどうすればよさそうかが分からず困っているところです。
「最も重要なものを少しいじる」の所を追加説明いただけると良いのですが...。

しかしこのcommunityにはいろんな方がおられるなあ。

回答No.1

noname#211914

「マス」に関する成書は、以下の参考URLサイトには関連質問の回答がありますが、参考になりますでしょうか？
rei00さんが回答されてます成書が参考になります。

●http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=75172
この中で紹介した「Chemical Review」は参考になりますでしょうか・・・？

専門家のフォローお願いします（＾Ｏ＾）！

参考URL：

http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=70359

お礼

ありがとうございます。
中を見てみることに致しましょう...。

こうやって声を上げると、MSを知っているヒト（当方は素人ですが）の声が聞けるのはいいですね。