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合成の実験について
合成の実験で反応終了を原料と反応溶液をTLCで同時展開し確認するのですがどうなったら止めていいのかよくわかりません。原料のスポットがなくなっつたらよいのですか?またスポットが何個も出た場合はいつまで反応させてればいいのですか?
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基本的には原料がなくなるまでですが、私の経験では、スポットの比に動きがなくなるまで反応させたらストップしていました。 スポットが何個も出た場合には、それがほしいものなのか、中間体なのか、それとも原料やほしいものが分解してしまったものなのか、副生成物なのか、様々なことが考えられます。分解してしまう場合、原料のスポットが残っていても早めに止めないと、どんどん分解が進むことが考えられ、ほしいものの収率は下がります。 また、原料と同じスポットだと思っていたら、違うものだったという事もあるので、あまりにも原料の減り方がおかしい(なかなか反応していない)ように思ったら、展開溶媒を変えてみる必要もあると思います。 すでにほしいもののスポットがわかっていればいいのですが、そうでない場合には何度か実験してみないと、実験条件の最適化はできないと思います。
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- パんだ パンだ(@Josquin)
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回答No.1
原料が無くなったらやめることが多いですが、あきらかに中間体があることがわかるなら、その中間体がなくなるまでやるべきでしょう。