化学分析について助言を頂けますか。
現在、欧州薬局方に収載されているCPD液の定量試験(ブドウ糖)を実施しよとしています。
(CPD液とは、クエン酸(無水):0.327g、クエン酸ナトリウム(二水):2.63g、リン酸二水素ナトリウム(一水):0.222g、ブドウ糖(無水):2.32gの4成分に精製水を加えて100mLとした液です。)
欧州薬局法の文面は以下になります。作業的には、できるのですが、結果が25.0g/Lになります。(23.2になるはずですが。)化学分析に詳しい方、どこを注意した方がよいなど助言を頂けませんか?宜しくお願い致します。なお日本語にした質問を同じカテゴリに入れますので拝見頂けますか。
Reducing sugars
Dilute 5.0 ml to 100.0 ml with water R. Introduce 25.0 ml of the solution in to a 250 ml conical flask with ground-glass neck and add 25.0 ml of cupri-citric solution R1. Add a few pieces of porous material, attach a reflux condenser , heat so that boiling begins within 2 min and boil for exactly 10 min. Cool and add 3 g of potassium iodide R dissolved in 3 ml of water R. Add 25 ml of a 25 per cent m/m solution of sulphuric acid R with caution and in small quantities. Titrate with 0.1 M sodium thiosulphate using 0.5 ml of starch solution R, added towards the end of the titration, as indicator (n1 ml). Carry out a blank titration using 25.0 ml of water R (n2 ml).
Calculate the content of reducing sugars as anhydrous glucose or as glucose monohydrate, as appropriate, from the Table 0209.-1.
table0209.-1
Volume of 0.1M ____Anhydrous glucose
sodium thiosulfate___ in milligrams
(n2-n1 mL)
8 ____ ____ ____19.8
9 ____ ____ ____22.4
10 ____ ____ ____25.0
11 ____ ____ ____27.6
12 ____ ____ ____30.3
13 ____ ____ ____33.0
14 ____ ____ ____35.7
15 ____ ____ ____38.3
16 ____ ____ ____41.3
日本語に訳すと、こうなります。
本品5.0mLを正確に量り、水を加えて正確に100.0mLとする。この液25.0mLを正確に250mLコニカルビーカーに取り、クエン酸第二銅溶液25.0mLを加える。少量の沸騰石を加え、還流濃縮器を取り付け、沸騰させる為に2分間熱し、その後、10分間煮沸する。冷後、ヨウ化カリウム3gを水3mLに溶かした液を加え、25%硫酸溶液25mLを注意して加え、0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(滴定値:n1)。(指示薬:0.5mLデンプン試液)同様に水25mLで空試験を行う(滴定値:n2)。
ブドウ糖含量(w/v%):以下の表より求める。
0.1mol/Lチオ硫酸 ブドウ糖量(mg)
ナトリウム液滴定量 無水
(n2-n1、mL)
8 ____ ____ ____19.8
9 ____ ____ ____22.4
10 ____ ____ ____25.0
11 ____ ____ ____27.6
12 ____ ____ ____30.3
13 ____ ____ ____33.0
14 ____ ____ ____35.7
15 ____ ____ ____38.3
16 ____ ____ ____41.3