無電解めっきに使用する還元剤

質問

Niの無電解めっきにボロンとしてジメチルアミンボランを使用しているのですが、めっき中でないにも関わらず、液面にガス発生が認められ、経時で析出速度も低下してしまいます。これは、還元剤であるジメチルアミンボランの分解が原因なのでしょうか？また、他の要因が考えられるのでしょうか？次亜リン酸でもこのような現象は起きますか？詳しい方、ぜひ教えて下さい。宜しく御願いします。

回答No.2

noname#230359

とりあえず化学反応を遅くさせたいのなら、これ以上の高ｐHは望めそうにないので、濃度低下と温度低下でしょう。
めっき浴が市販品でその作業条件がサプライヤーさんの指示通りで行っているのなら、そういうめっき液であるか、めっき液に異物を持ち込んだためでしょう。
自己分解が浴中でのNi析出を伴っているのなら、浴成分のバランスを崩したか、異物の持込が原因で、その状態での回復は無理でしょう。
DMABの自己分解だけなら、終了時には冷却することと、再開前の分析・補給で復帰できると思います。DMABの無駄な消費と言う点では問題は解決していませんが。

＞素地は非晶質NiPであり、次亜リン酸塩では、めっきができず、ボロンでしかめっきできないため、なんとかしたいのですが・・・。
無電解Ni-Pめっき膜上に、無電解Ni-Pめっきをしようとしたのでしょうか？　
それなら、活性化の問題にも思えるのですが。

お礼

早速の御回答有難う御座いました。この液は市販品ではなく、オリジナルですのでDMABの濃度低下、温度低下を実施してみます。析出速度は低下するでしょうが。また、おそらく、DMABの自己分解のみですので、終了時の冷却、再開前の補給で連続めっきが可能になるか調査してみます。また、このめっきは元々、無電解NiP上に、結晶質NiP（P5wt%)の無電解めっき膜を形成させることが目的です。

回答No.1

noname#230359

＞液面にガス発生が認められ、経時で析出速度も低下

明らかにジメチルアミンボランの自己分解ですね。
可能性として次亜リン酸でも生じます。

なぜ自己分解するのか？
これはpHと完全剤の酸化還元電位によって決まります。
次亜リン酸はpHが低くてもかなり安定ですが、ジメチルアミンボランはpHを高くしないと不安定。

お礼

早速の御回答誠に有難う御座いました。このボロン浴のｐHは9.5、浴温は約８０℃ですが、この条件下でも自己分解するのでしょうか？もし、分解するなら、どうやって防止すればいいのでしょうか？素地は非晶質NiPであり、次亜リン酸塩では、めっきができず、ボロンでしかめっきできないため、なんとかしたいのですが・・・。