ケイ酸の測定

質問

水道水中のケイ酸を測定したいのですが、それに用いるためのケイ酸標準溶液の作り方を教えてほしいです。

　二酸化ケイ素と炭酸ナトリウムを900℃で融解し、ケイ酸ナトリウムを生成したのですが、標準溶液なのにるつぼにこびりついて取れないうえに、蒸留水には溶けきれず沈殿が生じてしまいます。

　それとも、純度がいまいちの水ガラスを蒸留水で溶かし、何らかの方法で濃度決定を行った方がよいのでしょうか？？

回答No.2

KK_T · ベストアンサー

私、ＩＣＰ発光分析装置の前処理として記載のような溶融を行っています。

この記載で気になる点が二つあります。

１．るつぼは何製のを使ったでしょうか？
　　私の会社では白金るつぼを用います。磁性るつぼでは
　　ここにかかれたようにるつぼにこびりつくと思います。

２．二酸化ケイ素と炭酸ナトリウムの比率はどれくらいでしょうか？
　　私の経験では、通常、融剤（炭酸Na）２ｇを用いて
　　も、ケイ酸0.03g位しかで溶融できなかったと思います。

この辺りを注意したら溶ける気がしますが。

ちなみに私の会社では、
　　融剤（Na2CO3にホウ酸を２割ほど混合）２ｇで試料
　　0.03g～0.1g（※Si量が少ない場合は量をかせげる）
　　を、白金るつぼに取り、900～950℃で溶融し、塩酸
　　（1+1）10mLで溶解（加熱）し、100mLにメスアップ
しています。
　　　※融剤量は多くした方が溶融させやすいと思います。

あと、「標準試料は市販品（1000ppm品など）もあるはずで
すがそれの購入ではだめですか？」という疑問もあります。

以上

お礼

返事が遅くなって申し訳ありません。。。

＞１．るつぼは何製のを使ったでしょうか？

　しがない大学の一研究室のため、白金るつぼがありません。
何年か前に見かけたという声もあるのですが。。。
察しのとおり、磁性るつぼを使用しました。
やはり磁性るつぼでは無理でしょうか？？
担当教官が、白金るつぼの購入を検討してくれてはいますが。。。

＞２．二酸化ケイ素と炭酸ナトリウムの比率はどれくらいでしょうか？

　文献を参考にして、二酸化ケイ素を0.1g、炭酸Naを10g用いました。
しかし他の文献では、同じ量の二酸化ケイ素に対して炭酸Naを1g用いると書いてありました。
多いほうがいいかなと思って10gのほうにしました。

＞「標準試料は市販品（1000ppm品など）もあるはずが
それの購入ではだめですか？」という疑問もあります。

　ここまでやったら自分の手で作りたい！
という気持ちもあるのですが、白金るつぼ購入の経費を考えたら、
市販品の購入を考えたほうがいいかもしれませんね。

　的確な指摘とわかりやすい回答どうもありがとうございました！

回答No.1

Julius

化学便覧によると、Na2SiO3の融点は1088℃だそうです。
900℃だとNa2SiO3の融点に届いていませんね。
Na2SiO3自体は水に“易溶”だそうですから、
るつぼにまだ未反応のSiO2が残っているのだと思います。

お礼

どうもありがとうございます！1100℃くらいで加熱してやってみようと思います(^▽^)／

　やけどに気をつけまーす！！