弱酸溶液中の塩化物イオンの沈殿滴定について

質問

弱酸性溶液中での塩化物イオンの沈殿滴定について質問させていただきます。
具体的には、塩化ナトリウムとクエン酸の溶液を、ファヤンス法を用いて滴定しようと考えています。
調べたところ、水酸化カルシウムを加え、クエン酸カルシウムとしてろ過し、そのろ液を滴定するという方法がありました。
実際にやってみたところ、酸化銀が生成してしまい、色の変化を観察することが出来ませんでした。
また、溶液を薄めてもやってみましたが、やはり酸化銀ができてしまうようでした（こちらは溶液の色がうすい茶色のようになりました）。
どのような方法をとれば酸化銀を生成させずに塩化物イオンを滴定できるでしょうか。
また、溶液に十分な量の炭酸水素ナトリウムを加えて滴定したところ、変色がしっかりと確認できましたが、この場合は塩化物イオンとクエン酸イオン両方が反応し終えた点ということで間違いないでしょうか。
よろしくおねがいします。

回答No.1

c80s3xxx · ベストアンサー

水酸化カルシウムではなく，硝酸カルシウムでどうかな，と．
アルカリに振った方がクエン酸カルシウムの収率が上がるのは確かでしょうが，クエン酸銀はさほど溶解度は高くはないですが，塩化銀のように極端に難溶というわけではないので，完全に除く必要はないでしょう．
低濃度のクエン酸だったら，そのまま残留しているままでも塩化物イオンだけ定量できるでしょう．
指示薬による終点検出ではなく，電位差滴定が確実でしょうね．

お礼

ありがとうございます、大変参考になりました。
その方法で実験を行ってみたいと思います。