高分子のX線回折

質問

高分子(PET)の結晶化度を調べなければならないことになってしまいました。
しかし、残念ながらその手法を知りません。
XRDを使って結晶化度を求めることが出来るということを聞いたのですが、どうなのでしょう？
どなたかご存知の方助言お願いします。

回答No.1

curvingmas

XRDでの高分子特にPETの結晶化度測定は、X線の応用分析の中では割とポピュラーですよ。
PETをXRDで測定すると、10°～30°付近にブロードなハローピーク（非晶質分）と、ハローの上に乗った数本のシャープなピーク（結晶分）が見られます。
ピーク部分の積分値とハローを含めた全積分値の比が結晶化度になります。
ちょっと探してみましたが、PDFファイルですがこれなんかが参考になると思います。　
http://www.ocw.titech.ac.jp/index.php?module=General&action=DownLoad&file=2008-5820-20081107-3,4.pdf&type=cal
実際の回折チャートにはバックグランドがあるので、バックグランドのベースラインをどう引くかで結晶化度の値はかなり変化します、XRD用の解析ソフトを使用してプロファイルフィッティングしての解析を行うのが通常の解析手法です。
上記多重ピーク分離による結晶化度の解析以外にもルーランド法という高分子用の精度の高い結晶化度解析法もあります、探してみましたがこちらはネット上にはあまり情報は無いようです。

参考URL：

http://www.ocw.titech.ac.jp/index.php?module=General&action=DownLoad&file=2008-5820-20081107-3,4.pdf&type=cal