ペプチド自動合成装置について・・

質問

ペプチド自動合成装置について・・

大学の化学系の研究室でペプチドを合成しました。
残基が多数なので自動合成装置を使いました。

しかし、収率がとても少なく数mgしかとれません。
樹脂20mgに対して、1mgとかそんなぐらいです。

N末端をアセチル化後、樹脂からの切り出し、
HPLC（逆層カラム）で精製後、フリーズドライ

という要領です。
ちなみにHPLCにおいて、
クロマトグラムは目的以外の物質がかなりきたなくピークとして表れていました。

収率の低さの要因としてどんなことが考えられますか？

原料の秤量が不適格だったことが考えられますが、
どうでしょうか？

お願いします。

回答No.1

danishefsk · ベストアンサー

樹脂20mgに対して、1mgとのことですが、理論収量は何mgになりますか？
私自身は、固相合成の経験はありませんが、そんなに酷い収率ではないように
思うのですが。

原料の秤量が不適格
→自動合成機（固相合成）の特徴は、原料を多く使っても
　樹脂に結合している残基と反応したもの以外の余分な原料は
　洗い落とせるところかと思います。原料の秤量よりも、
　「反応終了～樹脂からの切り出しまでの間に、望ましくない反応が起きた」
　とは考えられませんか？

それから、もっと原因追究が大事であれば、HPLCで捕まえている
不純物の構造解析を行うことです。
何が副生しているかがわかれば、途中でどんなことが起きたのかを
推定することができます。

学生実験では、＜考察＞として推測されることをレポートに記述する程度で
良いのでしょうが、今回の実験が研究室でのご自分の研究テーマの実験であれば、
今後のことも考え、どのような不純物がどのような段階で生成しているのかを、把握
しておいたほうが良いでしょうね。