ガスクロのブロードピークについて。

質問

久し振りにガスクロを稼動させ、前回と同条件で
行なったのにピークがブロードになってしまい
化合物の同定どころではなくなってしまいました。
ただ、注入口側のカラムを切った事とセプタムの
交換をした位です。ガスクロの知識が無知で
すみません。原因が何かアドバイスをいただけたら
と思いまして書き込みました。お願い致します。

回答No.2

zep1100 · ベストアンサー

ブロードピークの原因として
一般的に言われていることには
以下のことがあります。

・カラム取り付け不備
・注入口の漏れ
・注入口温度が低温度
・スプリット比が低すぎる
・カラム温度が低すぎる
・パージ時間が長すぎる
・ガラスインサートの活性化
・カラムの劣化

とりあえずは、フェラルを新しいものに換えてキチンとナットを締め、
カラムやインジェクションなどの焼き出しをしてみては如何でしょう？
キャリアーガスの圧が足りない、ということもあるかもしれません。
根気が要りますが、出来る範囲でチェックしてみて下さい。

分析をするときは、ガス圧や流量や温度条件などについても
チャートと共に記録を残すようにした方が良いですよね。
頑張って下さい。

お礼

返事が遅くなってしまいすみません。どうやら機械側の流量のご認識だったみたいで、再立ち上げ後、流量の再設定をしたら直りました。ご迷惑おかけしました。

回答No.3

lunch326

前回とほとんど同じのはずなのに同じじゃないということですね。
まず、出口側のジェットと入り口側のインサートをきれいにしてみたらどうですか？
私はヘキサンにつけて超音波洗浄してました。
カラムのさしかたは大丈夫ですよね？
機種によって違うかもしれませんが、ＨＰのＧＣの場合は奥までさして２～３ｍｍ引き戻すだったかな？

お礼

返事が遅くなってしまいすみません。どうやら機械側の流量のご認識だったみたいで、再立ち上げ後、流量の再設定をしたら直りました。ご迷惑おかけしました。

回答No.1

fine_day

カラムの種類や条件で異なってくると思いますが…
キャぴラリーカラムを切った時に入ったガスが追い出せていない、あるいはセプタムが緩んでいる、などが考えられます。セプタムの粉が詰まっているとガスの流量にムラができて、よいピークが得られなくこともありますから、カラムを切るときにした作業を思い出して、きちんと組み立て直してください。
ガスの流量を少し上げ、ヒーター温度が安定するまで待つだけでも直ることがあります。がんばってくださいね。

お礼

返事が遅くなってしまいすみません。どうやら機械側の流量のご認識だったみたいで、再立ち上げ後、流量の再設定をしたら直りました。ご迷惑おかけしました。