グリニャール試薬の調製
試験でグリニャール試薬を調製することになりました。
（先輩方がジエチルエーテル溶媒中で、
ヨウ化メチルとMgを反応させて調製していました）
自分は溶媒をイソプロピルエーテルに変えて
ヨウ化メチルとMgから調製することになったのですが、
液が白濁するのみで黒～灰色にならず、
グリニャール試薬ができません（滴定で確認しました）。
溶媒とヨウ化メチルはモレキュラーシーブで脱水処理済のものを使い、
Mgは削り状（99.9%）のものを開封してすぐに、窒素雰囲気下に入れています。
反応装置は乾燥機から出して、熱いうちに組み立てて、窒素を流しています。
手順として、Mgを秤量して反応装置に入れ、イソプロピルエーテルを加え、
ゆっくりヨウ化メチルを加えました。
反応が起きないようでしたので、湯浴で40℃程度まで加温しています。
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作業上のミスなのか、溶媒に原因があるのか、グリニャール試薬が
出来なかった原因が分かりません。
留意すべき点など、ご教授お願いいたします。
