油の蒸留についての質問です

質問

油の水分を分析する時に蒸留を行っていました。
その時にサンプルが突沸をおこしてしまいました。
どのような原因が考えられますか？
教えてください。

回答No.4

TEOS

油の水分を分析するのに、直接カールフイシャー等で水分量を
採れないのですか。
蒸留する際に、油の減圧時の沸点は計算に入れてますか。
私は、釜残の方が必要なサンプルが多いので、低減圧にしてから、
少しづつ温度を上げて突沸防止してます。　沸石は使いません。
吹いてきたら、窒素を導入して泡を静めます。
1キロ、軽く10万円超えるもの作るので、異物コンタミは厳禁です。
抜く溶剤が多いので、５００ｍｌのフラスコに５００ｍｌの中身を
入れて真空引いて、脱溶剤をスタートします。
そこで、突沸させないのは、真空度のコントロールテクニックです。
５００Ｌの釜の精留もしますけど、ゆっくりスタートで、初留を抜いて
主留は、９９.９９％の物も作ります。

回答No.3

okormazd

過熱状態の液体が何らかの刺激を受けると突沸がおきます。静かに加熱すると過熱状態になるのは普通のことです。刺激にはいろいろありますが、宇宙線の飛び込みもそのひとつです。
突沸を防ぐには、普通、沸石や一端を閉じた毛細管を数本入れます。毛細管はガラス管を引き伸ばして簡単に作れます。

回答No.2

owata-www

いきなり高温にすると突沸が起きやすくなります。また、減圧蒸留の場合にはいきなり減圧すると突沸が起きやすくなります。

また、局所的に温度を高くすると突沸が起きやすくなるので、＃１さんが仰るように揺らしてみるのもいいかもしれません

回答No.1

Willyt

突沸は水が気化しようとするとき、そのきっかけを作る物質がなくて、100度を超しても沸騰が起きないときに起こります。瓦のかけらなどを入れておくと通常の場合は突沸が起きなくなります。蒸溜ではやったことはないのですが、たぶん同じだと思いますよ。少し容器を揺らしながら作業を行うといいかも知れませんね。